一种靶材的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种靶材的制备方法，其步骤包括依次制备粉末氧化物、球磨料、坯料、靶材坯体、靶材成品；其中靶材原料通过冷等静压成形得到靶材坯体，将靶材坯体放在氧气和空气的混合气氛下进行阶段升温烧结，烧结时混合气氛中的氮气和氧气补充了靶材烧结过程中氧化物的氧化还原过程，能够减少靶材的宏观及微观空隙，减少靶材裂纹和缺陷，减少后期磁控溅射时的靶材结瘤现象。本发明专利技术制备的ITO靶材相对致密度为99.7％，电阻率为1.38μΩ·cm，使用该靶材进行磁控溅射时贴合率达到99％，连续溅射100h后靶材表面结瘤率不超过10％。

A preparation method of target material

The invention provides a preparation method of target material, which comprises the steps of preparing powder oxide, ball abrasive, blank, target blank and target product in turn, in which target material is formed by cold isostatic pressing to obtain target blank, and target blank is sintered in a mixed atmosphere of oxygen and air in stages, and nitrogen and oxygen in the mixed atmosphere during sintering supplement the target burning. The oxidation-reduction process of oxide during the junction process can reduce the macro and micro-voids, cracks and defects of the target, and reduce the nodulation phenomenon of the target in the later stage of magnetron sputtering. The ITO target prepared by the invention has a relative density of 99.7% and a resistivity of 1.38 ug_. cm. When the target is used for magnetron sputtering, the coincidence rate reaches 99%, and after 100 hours continuous sputtering, the surface nodulation rate of the target does not exceed 10%.

【技术实现步骤摘要】
一种靶材的制备方法
本专利技术属于新型显示材料制备
，具体涉及一种靶材的制备方法。
技术介绍
随着平板显示技术的不断发展，对于制备透明导电、绝缘层以及半导体层的薄膜所用的各种靶材的需求日益增加，比如用于镀制导电薄膜的高质量的ITO靶材、ZTO靶材、WZTO靶材。目前工业上制备各类薄膜主要采用磁控溅射的方法，磁控溅射法制备得到的薄膜具有表面均匀性好，薄膜致密度高等优点，而采用磁控溅射的方法制备得到的薄膜的质量好坏与靶材的质量有着很大的关系。ITO(氧化铟锡)靶材是用于磁控溅射镀制ITO透明导电薄膜的阴极材料，通过调节ITO靶材中氧化铟和氧化锡的比例，可以改变薄膜材料的电导率和光透过率。ITO靶材的制备过程中，其最终性能的好坏与靶坯烧结过程具有密切的关系。目前制备ITO靶材常用的烧结方法是气氛烧结法，ITO靶材烧结时大多采用氧气气氛进行保护，如有氧加压烧结、有氧常压烧结、有氧减压烧结等。如CN106631049A专利申请提出一种常压烧结ITO旋转靶材的方法，采用常压氧气气氛烧结，得到相对密度为98.5～99.4％的氧化铟和氧化锡比例为93:7、95:5、97:3的ITO旋转靶材，但是这种烧结方法烧结的制备的ITO靶材表面平整度不够，其致密度也满足不了更高端显示技术的要求，且烧结得到的ITO靶材在使用一段时间后表面易产生大量的结瘤，ZTO靶材和WZTO靶材同样存在着在磁控溅射镀制时靶材表面结瘤的问题。因此，如何进一步提高靶材的致密性，并减少磁控溅射过程中的靶材表面结瘤现象，避免靶材溅射使用过程中随着靶材性能下降导致的镀膜质量逐渐下降和靶材浪费，成为了靶材制备领域的一个技术难题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种致密度高、溅射使用结瘤少的靶材的制备方法，本专利技术提供的靶材制备方法采用冷等静压成形处理，靶坯致密紧实，烧结时使用氧气和空气的混合气氛加压，减少了靶材内部的微观孔隙和裂纹，制备的靶材相对致密度高，在溅射使用时结瘤少。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种靶材的制备方法，包括如下步骤：(1)将靶材原料熔化后依次进行爆破成形、分级处理和退火处理，得到粉末氧化物；(2)将所述步骤(1)得到的粉末氧化物和水混合后进行纳米球磨，得到球磨料；(3)将所述步骤(2)得到的球磨料进行喷雾造粒，得到坯料；(4)将所述步骤(3)得到的坯料依次进行液压成形、真空封装和冷等静压成形处理，得到靶材坯体；(5)将所述步骤(4)得到的靶材坯体进行烧结，得到靶材；所述烧结在氧气和空气的混合气氛下进行；所述烧结的压力为1.4～1.6atm。优选的，步骤(1)中所述的靶材原料为ITO、ZTO或WZTO材料；所述ITO材料中铟锡比为1:7～9；所述ZTO材料中锌锡比为1：1～3；所述WZTO材料中钨锌锡比为1：1～3:0.01～0.05。优选的，步骤(1)中所述退火处理的温度为800～1000℃，时间为5～8h。优选的，步骤(2)中所述粉末氧化物和水的质量比为1:1。优选的，步骤(2)中所述球磨料的粒径为300～500nm。优选的，步骤(4)中所述冷等静压处理的压力为270～300MPa。优选的，步骤(5)中所述烧结包括依次进行的第一烧结、第二烧结和第三烧结，所述第一烧结的温度为750～900℃，时间为4～8h，第二烧结的温度为1300～1350℃，时间为4～8h，第三烧结的温度为1500～1650℃，时间为5～10h。本专利技术提供了上述技术方案制备的靶材，所述靶材的相对致密度≥99.5％，使用该靶材进行磁控溅射时贴合率＞99％，连续溅射100h后靶材表面结瘤率不超过10％。有益效果：本专利技术提供了一种靶材的制备方法，包括将靶材原料爆破成形得到粉末氧化物、纳米球磨得到球磨料、喷雾造粒得到坯料、冷静压成形得到靶材坯体、氧气和空气混合气氛下烧结得到靶材成品。本专利技术提供的制备方法采用多种前处理手段有机结合，能够得到致密性高、均匀性好的靶材坯体；将靶材坯体烧结时通入氧气和空气的混合气氛加压，降低了成本，并且空气中的氮气和氧气补充了靶材烧结过程中氧化物的氧化还原过程，能够减少靶材的宏观及微观空隙，减少靶材裂纹和缺陷。实施例结果表明，使用本专利技术提供的制备方法制备的ITO靶材中的三氧化二铟不能够分解成为In2O和O2，微观空隙和缺陷少，制备的ITO靶材表面平整度好，相对致密度为99.7％，电阻率为1.38μΩ·cm，使用该靶材进行磁控溅射时贴合率达到99％；连续溅射100h后靶材表面结瘤率不超过10％。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的ITO靶材溅射100小时后表面结瘤情况的图片；图2为本专利技术对比例1制备的ITO靶材溅射100小时后表面结瘤情况的图片。具体实施方式本专利技术提供了一种靶材的制备方法，包括如下步骤：(1)将靶材原料熔化后依次进行爆破成形、分级处理和退火处理，得到粉末氧化物；(2)将所述步骤(1)得到的粉末氧化物和水混合后进行纳米球磨，得到球磨料；(3)将所述步骤(2)得到的球磨料进行喷雾造粒，得到坯料；(4)将所述步骤(3)得到的坯料依次进行液压成形、真空封装和冷等静压成形处理，得到靶材坯体；(5)将所述步骤(4)得到的靶材坯体进行烧结，得到靶材；所述烧结在氧气和空气的混合气氛下进行；所述烧结的压力为1.4～1.6atm。本专利技术将靶材原料熔化后依次进行爆破成形、分级处理和退火处理，得到粉末氧化物。在本专利技术中，所述靶材原料包括ITO、ZTO或WZTO材料；在本专利技术中，ITO、ZTO或WZTO材料是本领域技术人员熟知的用于制备磁控溅射用靶材原料，根据需要制备的靶材的种类和性能，可具体调整靶材原料中的金属种类及用量比例；在本
中，本专利技术述及的铟锡比、锌锡比、钨锌锡比均指最终靶材成品中各金属氧化物占产品重量的质量百分比的对比关系，一般通过控制靶材原料中的金属称取重量的比例关系对最终靶材成品中的铟锡比、锌锡比、钨锌锡比加以控制。在本专利技术的具体实施例中，所述ITO材料中铟锡比优选为1:7～9，进一步优选为1:8；所述ZTO材料中锌锡比优选为1：1～3，进一步优选为1:1～2；所述WZTO材料中钨锌锡比优选为1：1～3:0.01～0.05，进一步优选为1:1～2:0.01～0.03。本专利技术优选将靶材原料中各金属按比例混合后进行熔化，将熔化液喷射入爆破炉中进行爆破成形，熔化液在爆破过程中形成等离子体，产生高强火花，瞬间氧化，成为粉末氧化物。爆破成形完成后，本专利技术将爆破所得粉末氧化物进行分级处理。在本专利技术中，分级处理可采用多种孔径的过滤装置，可分选出粒径均匀、无明显团结的粉末氧化物，本专利技术优选采用400μm孔径的过滤装置进行分级处理。本专利技术对分级处理的设备没有具体要求，采用本领域技术人员熟知的分级处理装置即可。分级处理完成后，本专利技术对分级处理所得粉末进行退火处理。在本专利技术中，所述退火处理的温度优选为800～1000℃，更优选为850～950℃，进一步优选为900℃，退火时间优选为5～8h，更优选为6～7h，进一步优选为6.5h；所述退火处理在空气气氛下常压进行即可。在本专利技术中，将分级处理得到的粉末氧化物进行退火处理，能够平衡粉末氧化物的氧化程度，有利于后期烧结过程中靶材内部金属均匀的结晶。本专利技术将退火处理后得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将靶材原料熔化后依次进行爆破成形、分级处理和退火处理，得到粉末氧化物；(2)将所述步骤(1)得到的粉末氧化物和水混合后进行纳米球磨，得到球磨料；(3)将所述步骤(2)得到的球磨料进行喷雾造粒，得到坯料；(4)将所述步骤(3)得到的坯料依次进行液压成形、真空封装和冷等静压成形处理，得到靶材坯体；(5)将所述步骤(4)得到的靶材坯体进行烧结，得到靶材；所述烧结在氧气和空气的混合气氛下进行；所述烧结的压力为1.4～1.6atm。

【技术特征摘要】
1.一种靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将靶材原料熔化后依次进行爆破成形、分级处理和退火处理，得到粉末氧化物；(2)将所述步骤(1)得到的粉末氧化物和水混合后进行纳米球磨，得到球磨料；(3)将所述步骤(2)得到的球磨料进行喷雾造粒，得到坯料；(4)将所述步骤(3)得到的坯料依次进行液压成形、真空封装和冷等静压成形处理，得到靶材坯体；(5)将所述步骤(4)得到的靶材坯体进行烧结，得到靶材；所述烧结在氧气和空气的混合气氛下进行；所述烧结的压力为1.4～1.6atm。2.根据权利要求1所述靶材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的靶材原料为ITO、ZTO或WZTO材料；所述ITO材料中铟锡比为1:7～9；所述ZTO材料中锌锡比为1：1～3；所述WZTO材料中钨锌锡比为1：1～3:0.01～0.05。3.根据权利要求1所述靶材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述退火处理的温度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李喜峰，杨祥，姜姝，潘成超，蒋文亚，李阿杰，谈艳阳，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海,31