一种烟草及烟草制品中异菌脲的高效液相色谱-质谱的测定方法技术

一种烟草及烟草制品中异菌脲的高效液相色谱‑质谱的测定方法，其特征在于：用碱性溶液将样品中的异菌脲全部分解成代谢物[异菌脲脱‑（N‑异丙基甲酰胺）]，盐酸酸化后，用二氯甲烷液液萃取，过滤，氮吹近干后用乙腈复溶，以液相色谱‑质谱测定样品中异菌脲代谢物的含量，从而间接测定样品中异菌脲的总量。本发明专利技术的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，填补了该类物质测定的空白，能够为相关残留限量的测定和方法技术的开发提供诸多借鉴，针对烟草样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件，与现有技术相比本发明专利技术方法具有如下优良效果：本发明专利技术方法样品前处理过程简单、快速，具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。

A Method for the Determination of Isobacterium Urea in Tobacco and Tobacco Products by High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

【技术实现步骤摘要】
一种烟草及烟草制品中异菌脲的高效液相色谱-质谱的测定方法
本专利技术属于烟草制品中农药残留的理化检验
，主要涉及烟草中异菌脲残留量的测定技术，具体说是用碱性溶液将样品中的异菌脲全部分解成代谢物[异菌脲脱-（N-异丙基甲酰胺）]，酸化后，用二氯甲烷液液萃取，过滤，以液相色谱-质谱测定样品中异菌脲代谢物的含量，从而间接测定样品中异菌脲的含量。
技术介绍
烟草作为吸食品，其农药残留量问题已成为吸烟安全性问题中的重要组成部分，烟草及烟草制品农药残留量指标是各国在烟草制品质量控制中的重要内容，已成为国际市场烟叶评价和选购的重要因素，也是烟草国际贸易中进行商品检验的重要内容。异菌脲（iprodione），又名扑海因，属于二甲酰亚胺类，是一种广谱性触杀型保护性杀菌剂。该杀菌剂对病原真菌生活史中的各发育阶段均有影响，广泛用于果树、蔬菜、谷物的病害防治和水果的贮藏保鲜。适宜于叶面喷雾防治番茄灰霉病、早疫病和苹果斑点落叶病等蔬菜和水果病害。目前，中国制定异菌脲在烟草、黄瓜和番茄上的MRL（最大残留限量）值分别为0.1、2.0和5.0mg/kg。目前异菌脲残留量的检测多采用GC-MS，HPLC、HP本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟草及烟草制品中异菌脲的高效液相色谱‑质谱的测定方法，其特征在于：用碱性溶液将样品中的异菌脲全部分解成其代谢物即异菌脲脱‑（N‑异丙基甲酰胺），盐酸酸化后，用二氯甲烷液液萃取，过滤，氮吹近干后用乙腈复溶，以液相色谱‑质谱测定样品中异菌脲代谢物的含量，从而间接测定样品中异菌脲的含量。

【技术特征摘要】
1.一种烟草及烟草制品中异菌脲的高效液相色谱-质谱的测定方法，其特征在于：用碱性溶液将样品中的异菌脲全部分解成其代谢物即异菌脲脱-（N-异丙基甲酰胺），盐酸酸化后，用二氯甲烷液液萃取，过滤，氮吹近干后用乙腈复溶，以液相色谱-质谱测定样品中异菌脲代谢物的含量，从而间接测定样品中异菌脲的含量。2.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中异菌脲的高效液相色谱-质谱的测定方法，其特征在于：该测定方法具体步骤如下：a、样品的提取：准确称取1.0g样品于50mL具盖离心管中；加入0.2moL/L的氢氧化钠溶液18mL，然后将离心管置于涡漩混合振荡仪上，以2000rpm速率振荡2min；然后放置于90℃的水浴锅中水浴30min；冷却至室温，加入质量分数为30%的盐酸溶液2.0mL,混匀，再加入10mL二氯甲烷，以2000rpm速率振荡2min；吸取下层清液1mL,氮吹近干后用1.0mL乙腈复溶，经0.45μm有机相滤膜过滤，用LC-MS检测；b、标准工作溶液制备：称取10mg异菌脲代谢物标准品于10mL容量瓶中，根据标准品的溶解度选用乙腈进行溶解并定容至刻度，配制成一级标准储备液；移取1.0mL标准储备液于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到二级标准储备液；标准储备液在避光、-18℃下保存；移取不同体积的二级标准储备液，并用空白样品提取液稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液；c、液相色谱-...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨飞，刘珊珊，李中皓，邓惠敏，范子彦，王颖，唐纲岭，边照阳，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：河南,41