本发明专利技术提供了一种受热易分解物质或含有微量目标物质的气相色谱分析方法，包括：将待测试样采用脉冲进样，进行气相色谱分析；所述待测试样包含受热易分解物质和/或含有微量目标物质。与现有技术相比，本发明专利技术采用脉冲进样，在进样过程中增加压力，使样品快速进入色谱柱，大大降低了受热易分解的物质进行气相色谱分析时在汽化室中的分解，而且可以加大进样量，减少分流歧视，降低衬管过载的风险。此方法尤其适用于高纯度物质以及微量目标物质的分析，提高了分析的准确性和可靠度。
Gas Chromatographic Analysis of Thermally Decomposable Substances or Trace Target Substances
The present invention provides a gas chromatographic analysis method for pyrolytic easily decomposed substances or containing trace target substances, including: gas chromatographic analysis by pulse injection of the sample to be tested; the sample to be tested contains pyrolytic easily decomposed substances and/or contains trace target substances. Compared with the prior art, the invention adopts pulse injection, increases pressure in the sampling process, makes the sample enter the chromatographic column quickly, greatly reduces the decomposition of the heated and easily decomposed substances in the vaporization chamber when they are analyzed by gas chromatography, and can increase the injection volume, reduce the discrimination of shunting, and reduce the risk of overload of the liner. This method is especially suitable for the analysis of high purity substances and trace target substances, and improves the accuracy and reliability of the analysis.
【技术实现步骤摘要】
受热易分解物质或含有微量目标物质的气相色谱分析方法
本专利技术属于气相色谱分析
，尤其涉及一种受热易分解物质以及含有微量目标物质的气相色谱分析方法。
技术介绍
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组分分子作用力不同，各组分从色谱柱中流出时间不同，组分彼此分离。按照气相色谱分析仪对汽化室温度的要求，刚开始进样口温度设定比分析样品中沸点最高的物质高出30℃，但是总会遇到分析结果不理想，杂质(未参与反应的原料)的量远远超出生产工艺的理论值。根据有机化合物合成的生产工艺，经过一系列的精制过程，到产品馏出口就应该是纯度级别很高的产品了，尤其像电子级别的产品。根据工艺设计，产成品的杂质会有一定的限制，如果生产状况一切稳定的情况下产品质量会有一个理论值。然后经过化验室分析对产品质量进行验证，如果分析结果与理论值相差较远，就要从工艺反应过程和化验室的化验过程分别进行原因排查。按照生产工艺分析，即使有少量未参与反应的轻质原料也会从塔顶馏出，理论上讲产品馏出物应该只会含有极少量的轻质原料组分。对实验室分析过程进行原因排查，在低于受热易分解物质进行气相色谱分析时，因其汽化室温度或者样品在汽化室停留时间的问题导致分析的目标化合物分解，从而造成分析结果的不准确，并且将进样口温度调至高出沸点20℃，效果有所好转，再继续降低，调至稍高于沸点，情况又有所好转，随着进样口温度降低分析效果明显改善就说明进样口的条件对样品分析有很大的影响。而且最明显的变化就是未参与反应的量随着温度降低而降低，充分说明样品在汽化室内有分解，但是为保证样品完全气化，进样口温度不能再调低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种受热易分解物质或含有微量目标物质的气相色谱分析方法，该分析方法准确性较高。本专利技术提供了一种受热易分解物质以及含有微量目标物质的气相色谱分析方法，包括：将待测试样采用脉冲进样，进行气相色谱分析；所述待测试样包含受热易分解物质和/或含有微量目标物质。优选的，所述脉冲进样的压力为气相色谱分析载气压力的3～5倍。优选的，所述脉冲进样的温度为待测试样沸点温度～待测试样沸点温度+10℃。优选的，所述脉冲进样的时间为0.1～0.3min。优选的，所述气相色谱分析中检测器的温度为待测试样沸点温度+20℃～待测试样沸点温度+30℃。优选的，所述脉冲进样为脉冲分流进样。本专利技术提供了一种受热易分解物质或含有微量目标物质的气相色谱分析方法，包括：将待测试样采用脉冲进样，进行气相色谱分析；所述待测试样包含受热易分解物质和/或含有微量目标物质。与现有技术相比，本专利技术采用脉冲进样，在进样过程中增加压力，使样品快速进入色谱柱，大大降低了受热易分解的物质进行气相色谱分析时在汽化室中的分解，而且可以加大进样量，减少分流歧视，降低衬管过载的风险。此方法尤其适用于高纯度物质以及微量目标物质的分析，提高了分析的准确性和可靠度。附图说明图1为本专利技术提供的受热易分解物质以及含有微量目标物质的气相色谱分析方法原理示意图；图2为本专利技术实施例1中平行样1的气相色谱图；图3为本专利技术实施例1中平行样2的气相色谱图；图4为本专利技术实施例1中平行样3的气相色谱图；图5为本专利技术比较例1中平行样1的气相色谱图；图6为本专利技术比较例1中平行样2的气相色谱图；图7为本专利技术比较例2中平行样1的气相色谱图；图8为本专利技术比较例2中平行样2的气相色谱图；图9为本专利技术比较例3中平行样1的气相色谱图；图10为本专利技术比较例3中平行样2的气相色谱图；图11为本专利技术比较例3中平行样3的气相色谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种受热易分解物质或含有微量目标物质的气相色谱分析方法，包括：将待测试样采用脉冲进样，进行气相色谱分析；所述待测试样包含受热易分解物质和/或含有微量目标物质。其中，所述受热易分解物质为本领域技术人员熟知的受热易分解的物质即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为高纯度物质，更优选为电解液原料，再优选为碳酸丙烯酯；所述含有微量目标物质优选为杂质，即可对杂质进行分析；所述杂质可为受热易分解的物质也可为受热不易分解的物质，并无特殊的限制。将待测试样采用脉冲进样，进行气相色谱分析；脉冲进样即在待测试样进样的瞬间增加进样口的载气压力，使待测试样快速进入色谱柱中，然后再恢复载气压力进行气相色谱分析；所述脉冲进样的压力为气相色谱载气压力的3～5倍，更优选为3～4倍，再优选为3.3～4倍；所述脉冲进样优选为脉冲分流进样；所述脉冲进样的温度优选为待测试样沸点温度～待测试样沸点温度+10℃，保证了目标样品的完全汽化，更优选为待测试样沸点温度+2℃～待测试样沸点温度+8℃，再优选为待测试样沸点温度+5℃～待测试样沸点温度+8℃；所述脉冲进样的时间为0.1～0.3min；所述气相色谱分析中检测器的温度优选为待测试样沸点温度+20℃～待测试样沸点温度+30℃，更优选为待测试样沸点温度+24℃～待测试样沸点温度+30℃，再优选为待测试样沸点温度+26℃～待测试样沸点温度+30℃，最优选为待测试样沸点温度+28℃。参见图1，图1为本专利技术提供的受热易分解物质或含有微量目标物质的气相色谱分析方法原理示意图。待测试样通过隔垫进入衬管的瞬间，在进样口流量控制处增加3～5倍于原压力的瞬间压力，时间优选控制在0.3min以内，保证样品快速进入色谱柱中。本专利技术对气相色谱的升温程序并没有特殊的限制，其主要根据要分析的样品与所用的色谱柱进行确定，但要保证所有的目标分析物能够分离，并且分离度要满足色谱分析最低要求1.5。当所述待测物质为高纯度的碳酸丙烯酯时，所述气相色谱的升温程序优选为：初始温度选择待测试样沸点温度-100℃～待测试样沸点温度-150℃，保持2min，然后以8～12℃/min的升温速率升温至待测试样沸点温度-90℃～待测试样沸点温度-120℃)，再以18～22℃/min的升温速率升温至待测试样沸点温度-40℃～待测试样沸点温度，保持5min；更优选为初始温度选择待测试样沸点温度-100℃～待测试样沸点温度-150℃，保持2min，然后以10℃/min的升温速率升温至待测试样沸点温度-90℃～待测试样沸点温度-110℃，不用停留，直接再以20℃/min的升温速率快速升温至待测试样沸点温度-40℃～待测试样沸点温度，保持5min；再优选为初始温度选择待测试样沸点温度-120℃～待测试样沸点温度-150℃，保持2min，然后以10℃/min的升温速率升温至待测试样沸点温度-100℃～待测试样沸点温度-110℃，不用停留，直接再以20℃/min的升温速率快速升温至待测试样沸点温度-40℃～待测试样沸点温度，保持5min。本专利技术采用脉冲进样，在进样过程中增加压力，大大降低了受热易分解的物质在色谱分析时在汽化室中的分解，提高了分析的准确性；尤其对高纯度样品来说，本身对样品的纯度要求就很高，微量的分解都会造成分本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种受热易分解物质或含有微量目标物质的气相色谱分析法，其特征在于，包括：将待测试样采用脉冲进样，进行气相色谱分析；所述待测试样包含受热易分解物质和/或含有微量目标物质。
【技术特征摘要】
1.一种受热易分解物质或含有微量目标物质的气相色谱分析法，其特征在于，包括：将待测试样采用脉冲进样，进行气相色谱分析；所述待测试样包含受热易分解物质和/或含有微量目标物质。2.根据权利要求1所述的气相色谱分析方法，其特征在于，所述脉冲进样的压力为气相色谱分析载气压力的3～5倍。3.根据权利要求1所述的气相色谱分析方法，其特征在于，所述脉冲进样的温度为待测试样沸...
【专利技术属性】
技术研发人员：王玉霞，燕增伟，王春梅，滕文彬，
申请(专利权)人：东营市海科新源化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。