The present invention discloses an analytical method for steroid compounds, which solves the problem that the existing analytical methods need to be combined by various detection methods in the prior art, resulting in very complex operation of the existing analytical methods, and the detection results are not necessarily accurate. The invention comprises the following steps: 1) dissolving known single impurities and Obeicholic acid in mobile phase into control solution with final concentration of 0.1-0.2 mg/mL, detecting by high performance liquid chromatography, generating reference spectra of different single impurities, merging the spectra curves into control spectra, and calculating the wave area Sd of each single impurity in the control spectra; The samples were dissolved in mobile phase to obtain the same concentration of the solution to be tested as the control solution. The samples were detected under the same conditions of high performance liquid chromatography. The types and contents of impurities could be obtained by comparing the samples to be tested with the control ones. The invention has the advantages of simpler detection and more remarkable effect.
【技术实现步骤摘要】
一种甾体化合物的分析方法
本专利技术涉及一种质量检测方法,具体涉及的是一种甾体化合物的分析方法。
技术介绍
甾体母核,指的是它的基本碳架具有一个"环戊烷并多氢菲"的母核和三个侧链。化学结构中都具有甾体母核。据C17链不同,其可以分为胆酸类、强心苷、甾醇和昆虫变态激素、C21甾体类、甾体皂苷和甾体生物碱等。甾体化合物广泛存在于动植物体内,许多具有各种生物活性,它们的应用非常广泛,有些被采用治疗疾病或发展生产,如治疗过敏性疾病的氢化可的松、避孕药黄体酮、利尿剂安体舒通、合成甾体激素的薯蓣皂甙元、强心作用的狄戈辛、蟾毒甙等都是甾体化合物。奥贝胆酸属法尼醇X受体激动剂,通过活化法尼醇X受体,间接抑制细胞色素7A1(CYP7A1)的基因表达。由于CYP7A1是胆酸生物合成的限速酶,因此奥贝胆酸可以抑制胆酸合成,用于治疗原发性胆汁性肝硬化(PBC)和非酒精性脂肪性肝病。奥贝胆酸作为PBC的二线治疗药物,用于熊去氧胆酸响应不足或不耐受患者,有望取代熊去氧胆酸的治疗地位。奥贝胆酸由美国Intercept制药公司研发成功,是二十年来首个研发用于治疗胆汁淤积性肝病的药物,市场潜力巨大。奥贝胆酸及其中间体均属于甾体化合物,但在现有技术中,由于奥贝胆酸大都都是从生物体中提取获得,在制备获得的成品中不仅仅包含有奥贝胆酸,也包含有奥贝胆酸的中间体以及其他杂质,因而在制备完成后,需要结合多种检测方法才能有效检测出成品中各物质的具体种类和含量,现有分析方法操作十分复杂,检测结果也不一定准确。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中均需要通过多种检测方法相结合,导致现有分析方法操作十 ...
【技术保护点】
1.一种甾体化合物的分析方法,其特征在于,包括:1)分别取已知种类的单一杂质和奥贝胆酸溶解于流动相中配置成终浓度为0.1~0.2mg/mL的对照品溶液,将对照品溶液在流动相流速为0.5mL/min~0.8mL/min、检测波长为250nm~270nm、色谱柱温度为35℃~50℃的检测条件下进行高效液相色谱仪检测,生成不同的单一杂质的对照品图谱,将图谱曲线进行合并制成对照图谱,并计算出对照图谱中每种单一杂质的波面积Sd;2)将待测样品溶于流动相中得到与对照品溶液相同浓度的待测溶液,在相同高效液相色谱仪检测条件下检测生成待测样品图谱,采用待测样品图谱与对照图谱对比即可得到杂质的种类,计算相应杂质种类的波面积Sc,通过Sc与Sd对比计算即可测得相应杂质在待测样品中的含量。
【技术特征摘要】
1.一种甾体化合物的分析方法,其特征在于,包括:1)分别取已知种类的单一杂质和奥贝胆酸溶解于流动相中配置成终浓度为0.1~0.2mg/mL的对照品溶液,将对照品溶液在流动相流速为0.5mL/min~0.8mL/min、检测波长为250nm~270nm、色谱柱温度为35℃~50℃的检测条件下进行高效液相色谱仪检测,生成不同的单一杂质的对照品图谱,将图谱曲线进行合并制成对照图谱,并计算出对照图谱中每种单一杂质的波面积Sd;2)将待测样品溶于流动相中得到与对照品溶液相同浓度的待测溶液,在相同高效液相色谱仪检测条件下检测生成待测样品图谱,采用待测样品图谱与对照图谱对比即可得到杂质的种类,计算相应杂质种类的波面积Sc,通过Sc与Sd对比计算即可测得相应杂质在待测...
【专利技术属性】
技术研发人员:杜琳,吴进,张翔,向世明,宋立波,杜烨,彭捷,黄清东,
申请(专利权)人:四川百特芳华医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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