The present invention relates to a preparation method of intermediate of methyl sulfonate. Methyl sulfonyl bromobenzene is used as starting material. First, nitration reaction takes place with nitric acid. After the reaction, the system is extracted with ethyl acetate and saturated sodium bicarbonate solution, and the product is obtained from organic phase. Then, DMF is used as solvent to cyanide with cuprous cyanide at high temperature to remove the solvent in the system. The product was separated by column chromatography, hydrolyzed and acidified to obtain the final product, 2 nitro 4 (methyl sulfonyl) benzoic acid, the intermediate of methyl sulfonate. Compared with the traditional synthesis method, this method reduces the use of strong oxidant, the reaction conditions are mild, and the operation safety is increased. At the same time, each step of the reaction is easy to handle, which is conducive to the reaction and has a high yield.
【技术实现步骤摘要】
一种甲基磺草酮中间体的制备方法
本专利技术涉及有机化合物的合成，具体涉及一种甲基磺草酮的制备方法。
技术介绍
甲基磺草酮(mesotrion)，又名硝磺草酮、米斯通，化学名称为2-(4-甲砜基-2-硝基-苯甲酰基)环己烷-1,3-二酮，是由先正达公司开发的一种抑制对羟基苯基丙酮酸双氧化酶(HPPD)的除草剂专利产品，在欧洲多国大面积推广使用，效果良好，近些年开始进入中国市场。甲基磺草酮主要是触杀作用，敏感杂草接触到甲基磺草酮后，在植物木质部和韧皮部传导，产生白化症状，其后缓慢死亡。甲基磺草酮能有效防除玉米田一年生阔叶杂草和一些禾本科杂草，特别对抗磺酰脲类除草剂的杂草效果明显，对玉米及其后茬作物安全，对环境友好。甲基磺草酮对阔叶杂草和禾本科杂草的防效分别达90%和80%以上，其生物活性比同类药剂磺草酮高出1倍。2-硝基-4-（甲基磺酰基）苯甲酸是合成甲基磺草酮的关键中间体，目前已报道的关于该中间体的合成方法是邻硝基甲磺酰基甲苯经氧化得到，过程中需要使用强氧化剂，反应条件剧烈，不利于控制，且污染较大。
技术实现思路
本专利技术针对上述缺陷，目的在于寻找一种无需使用强氧化剂...
【技术保护点】
1.一种甲基磺草酮中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以对溴甲磺酰基苯为起始原料，与硝酸发生反应，反应式如下：
【技术特征摘要】
1.一种甲基磺草酮中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以对溴甲磺酰基苯为起始原料，与硝酸发生反应，反应式如下：；（2）然后再将得到的化合物2与氰化亚铜进行反应，反应式如下：；（3）然后再将得到的化合物3进行水解酸化反应，反应式如下：。2.根据权利要求1所述甲基磺草酮中间体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中酸要过量，且需将两种酸混合均匀且冷却后才可加入反应物，其中混酸还作为反应溶剂。3.根据权利要求1所述甲基磺草酮中间体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中硝...
【专利技术属性】
技术研发人员：于国权，孙霞林，马长庆，丁华平，
申请(专利权)人：江苏长青农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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