The invention provides a method for preparing diethylaminoethyl mercaptan, which comprises the following steps: (1) first, a portion of vinyl carbonate is preheated to liquefied by 0.2-0.7 times of the total amount of vinyl carbonate, stirred, controlled at 40-70 (?) C, then thiocyanate is added to rapidly raise the temperature to 75-105 (?) C, and the cyclic sulfur ethyl produced by the reaction is collected by a condensing system combined with a gas-liquid separator. Alkane and vinyl carbonate with residual temperature of 45-85 C were added at the same time, and the dripping process was controlled at 80-110 C. After dripping, the temperature continued to rise to 130-140 C until the distillate could not be steamed and the reaction ended; (2) Closed reaction of cyclothioethane and diethylamine was carried out, and gradually heated to 110-130 C, with pressure of 0.3-0.7MPa maintained for 0.5-1.5 hours to end the reaction. The method of the invention avoids the risk of blanking, has short reaction time, and produces less impurities; the yield of the product diethylaminoethyl mercaptan is over 98%, and the gas phase detection purity of the product is over 99%.
【技术实现步骤摘要】
一种制备二乙氨基乙硫醇的方法
本专利技术涉及医药中间体生产
,具体地涉及一种兽药泰妙菌素的中间体二乙氨基乙硫醇的制备方法。
技术介绍
二乙氨基乙硫醇是合成兽药泰妙菌素的重要中间体,文献报道的二乙氨基乙硫醇合成方法有很多,但是目前工业化的生产工艺主要有两种:第一种是二乙氨基乙醇氯化后与硫脲反应生成S-取代的异硫脲盐,再用强碱碱解后制得二乙氨基乙硫醇;第二种是先由碳酸乙烯酯与硫氰酸盐反应生成环硫乙烷,再用二乙胺和环硫乙烷反应生成二乙氨基乙硫醇。第一种工艺成本高、路线长、污染重、操作条件差,已经逐渐被淘汰;第二种工艺操作简单、周期短,为现阶段的主流生产工艺。但是第二种工艺也存在一定的问题,比如对于第一步的反应,现有技术为了避免快速升温而导致的冲料,不得不采用缓慢升温的操作方式。缓慢升温操作导致第一步的反应时间长达6-8小时,而这么长的反应时间会导致生成的环硫乙烷滞留在反应器内,发生聚合反应,造成得到的环硫乙烷收率低,杂质多。经专利技术人研究发现,主要是因为缓慢升温控制反应速率不利于生成的环硫乙烷快速蒸出来,滞留在反应体系中,这样环硫乙烷在反应体系内亲核试剂,如硫氰根、氢氧根等作用下就会发生自身聚合反应或生成其他杂质,聚合物和其他杂质蒸不出来则影响收率,蒸出来则影响环硫乙烷的纯度,所以反应生成的环硫乙烷需要尽可能快速地分离出,减少环硫乙烷被破坏。如果快速升温的话,冲料风险大,环硫乙烷难以有效冷凝回收,容易出安全事故。第二步反应目前要么加催化剂,要么反应时间长,有的成本高,有的杂质多,收率低,有的操作繁琐等等。因此,有必要对现有的制备二乙氨基乙硫醇的方法进行优 ...
【技术保护点】
1.一种制备二乙氨基乙硫醇的方法,所述方法包括以下步骤:(1)搅拌第一部分预热至液化的碳酸乙烯酯,然后加入硫氰酸盐,快速升温至75~105℃;采用冷凝系统结合气液分离器的方式收集反应产生的馏分,同时开始滴加剩余的经预热至液化的第二部分碳酸乙烯酯,滴完后继续升温,直至不出现馏分,结束反应;(2)将第一步得到的环硫乙烷与二乙胺加到密闭反应器中,加热加压反应,得到二乙氨基乙硫醇。
【技术特征摘要】
1.一种制备二乙氨基乙硫醇的方法,所述方法包括以下步骤:(1)搅拌第一部分预热至液化的碳酸乙烯酯,然后加入硫氰酸盐,快速升温至75~105℃;采用冷凝系统结合气液分离器的方式收集反应产生的馏分,同时开始滴加剩余的经预热至液化的第二部分碳酸乙烯酯,滴完后继续升温,直至不出现馏分,结束反应;(2)将第一步得到的环硫乙烷与二乙胺加到密闭反应器中,加热加压反应,得到二乙氨基乙硫醇。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,第一部分碳酸乙烯酯占碳酸乙烯酯总投料量的0.2~0.7倍,优选0.4~0.6倍。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,在所述搅拌过程中,温度控制在40~70℃之间,优选在50~55℃之间。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸钾或硫氰酸铵;优选地,硫氰酸盐与碳酸乙烯酯的摩尔比为1∶0.8~1.4。。5.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:余伟,刘美龙,张颖丽,
申请(专利权)人:保定加合精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:河北,13
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