一种N,N-二乙氨基乙硫醇生产工艺制造技术

技术编号:15499054 阅读:92 留言:0更新日期:2017-06-03 20:50
N,N-二乙氨基乙硫醇主要用于生产兽用抗生素泰妙菌素一种技术含量比较高,污染较低的重要的兽药中间体,广泛应用于抗生素类原料药,也可用于军事、化工等领域。生产流程:①投料前准备:项目反应过程保持无水状态,将反应釜电加热烤干。②投料:将称量好的碳酸乙烯酯(稍过量)和硫氰酸钠加入蒸馏反应釜中。③反应。④副产品处理。

Process for producing N, N- two diethyl mercaptan

N, N- two B aminoethanethiol is mainly used for the production of veterinary antibiotic tiamulin a relatively high technological content, low pollution important veterinary medicine intermediates, widely used in antibiotic raw material medicine, can also be used for military, chemical and other fields. Production process: feed preparation: item response process to maintain the anhydrous state, the electric heating dry reactor. Feeding material: the weighing ethylene carbonate (slightly excessive) and sodium thiocyanate are added into the distillation reactor. Reaction. By-product treatment.

【技术实现步骤摘要】
一种N,N-二乙氨基乙硫醇生产工艺N,N-二乙氨基乙硫醇主要用于生产兽用抗生素泰妙菌素一种技术含量比较高,污染较低的重要的兽药中间体,广泛应用于抗生素类原料药,也可用于军事、化工等领域。(1)1#反应①投料前准备:项目反应过程保持无水状态,将反应釜电加热烤干。②投料:将称量好的碳酸乙烯酯(稍过量)和硫氰酸钠加入蒸馏反应釜中。③反应开加热装置进行加热,待温度升至60℃时停止加热,反应开始(由于该反应为放热反应,后续无需加热)。开始反应出出馏分(环硫乙烷)后,记录馏分开始时间温度(约85℃),随着反应的持续进行,中间体环硫乙烷和二氧化碳以气态形式经过出料管,出料管安有玻璃冷凝器,环硫乙烷经冷凝器冷凝至环硫乙烷接收罐(此时为液态),二氧化碳仍为气态,二者进入接收釜中,绝大部分环硫乙烷留在接收罐内,少量未冷凝环硫乙烷气体和反应产生的副产品CO2经尾气吸收塔(吸收剂11%NaClO水溶液)吸收后排放,副产品氰酸钠在反应釜中结垢。反应持续一段时间后,用蒸汽加热,升温到100℃,反应结束。由于反应中间体环硫乙烷易挥发,在空气中容易爆炸,在整个反应过程中,反应釜内通入保护气--氮气来隔绝空气;同时反应完成后,通入冷盐水将环硫乙烷冷凝至-5℃~-10℃,使其保持液态,可以控制挥发性,最大程度保证反应过程的安全。反应方程式如下:④副产品处理反应釜内剩余固体为副产物氰酸钠和少量未反应的碳酸乙烯酯。由于副产品氰酸钠在反应釜中结垢,影响下一釜反应。在每釜反应结束后,循环水降温至90℃以下,反应釜中通入一定量的水,将结垢的氰酸钠溶解后进入废水处理釜,碳酸乙烯酯溶于水,不发生化学反应;氰酸钠分解为碳酸钠、碳酸铵,尾气为NH3。氰酸钠溶解反应方程式如下:废水经抽滤筒进入废水缓冲罐,产生的氨气经吹脱吸收塔(吸收剂10%H2SO4溶液)吸收后经15m排气筒排放。2)2#反应①粗品反应开启粗品反应釜对应的真空泵,先真空3分钟,关闭真空阀门,再将一定量的二乙胺吸入罐内,开启搅拌,再次开启真空阀门,将环硫乙烷吸入粗品反应釜内,完毕后关闭各阀门,关闭真空泵。开启蒸汽加热到120℃保持1小时左右,反应结束,降温至<50℃生成粗品。反应方程式如下:②分馏与精馏粗品真空抽入精馏釜,维持高真空,缓慢加热升温。蒸馏90℃以上馏分为未反应的二乙胺,回到粗品反应釜;蒸馏70℃~90℃之间馏分为二乙胺和产品的混合馏分,回到精馏釜;蒸馏70℃以下的馏分为产品N,N-二乙氨基乙硫醇。精馏损失的二乙胺经吸收塔(吸收剂10%H2SO4溶液)吸收后经15m排气筒排放。③灌装产品N,N-二乙氨基乙硫醇进产品储罐,经自动灌装机灌装。吨消耗量原辅材料消耗及产品产量一览表本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N,N‑二乙氨基乙硫醇生产工艺。

【技术特征摘要】
1.一种N,N-二乙氨基乙硫醇生产工艺。2.N...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡江海张晓磊于飞
申请(专利权)人:宁夏际华环境安全科技有限公司
类型:发明
国别省市:宁夏,64

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