一种二乙氨基乙硫醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种二乙氨基乙硫醇的制备方法，其方法为首先将环硫乙烷置入密闭反应器中，缓慢搅拌，加入乙二胺，加热至30℃—40℃后滴加氢氧化钠溶液，反应4-5小时，蒸馏回收二乙胺，最后减压蒸馏得到二乙氨基乙硫醇。本发明专利技术操作简单、生产易于实现、收率较高、条件温和，减少了有机溶剂的添加和高压反应釜的使用，降低了环境污染和生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种二乙氨基乙硫醇的制备方法
本专利技术涉及一种二乙氨基乙硫醇的制备方法，特别是涉及一种由环硫乙烷和二乙胺为原料制备二乙氨基乙硫醇的方法。
技术介绍
二乙氨基乙硫醇(diethylaminoethanethiol)是生产兽用药泰妙菌素的关键中间体，在制药企业中需求量较大。根据国内外参考文献，发现关于二乙氨基乙硫醇的报道较少。王彦林等在专利中提到目前制备二乙氨基乙硫醇有以下几种方法：(1)硫酸单酯与硫氢化钠法；(2)二乙氨基氯乙烷与硫氢化钠法；(3)硫酸单酯与硫脲法：(4)硫醚法。由于以上几种方法均存在一些缺陷，因此目前国内采用环硫乙烷与二乙胺制备二乙氨基乙硫醇。路线如下所示：专利CN101481343A公开了一种二乙氨基乙硫醇的制备方法，即在加入催化剂的条件下，将环硫乙烷与二乙胺混合后，加热至50℃—80℃反应制得二乙氨基乙硫醇。该方法采用的催化剂为石油醚或硼氢化钠，其存在的问题是：1、催化剂石油醚易燃、易爆，为大工艺生产带来一定的危险，且石油醚较难回收，污染环境；2、硼氢化钠较为安全，但难回收，价格较为昂贵，生产成本较高，不适用于大批量工业生产。专利CN102153494A公开了一种用氮气将环硫乙烷和二乙胺压入压力反应釜中，搅拌下密闭加热至80℃—100℃，反应3-5小时得到二乙氨基乙硫醇。由于环硫乙烷沸点较低，该方法使用高压反应釜比较危险，不适合大工艺生产，且设备成本较高，不具有市场竞争力。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种简单的、生产易于实现、收率较高、条件温和的由环硫乙烷和二乙胺制备二乙氨基乙硫醇的方法。本专利技术将环硫乙烷与二乙胺直接加入密闭反应器中，加热至30℃—40℃下搅拌，加入少量碱，即可得到二乙氨基乙硫醇。本专利技术所采用的技术方案如下：一种二乙氨基乙硫醇的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将环硫乙烷置入密闭反应器中，缓慢搅拌，加入乙二胺，加热至30℃—40℃后滴加氢氧化钠溶液，反应4-5小时，蒸馏回收二乙胺，最后减压蒸馏得到二乙氨基乙硫醇。所述乙二胺的加入量为环硫乙烷摩尔质量的1.2-1.5倍。所述氢氧化钠溶液为质量体积浓度为2-3％的氢氧化钠溶液，其加入量为环硫乙烷质量的10％-15％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：(1)本专利技术的二乙氨基乙硫醇的制备方法，未使用或添加有机溶剂，减少了产品中的杂质，且对环境污染较小，产品纯度较高。参见具体实施例。(2)本专利技术的方法中采用氢氧化钠溶液为催化剂，易处理且成本较低。(3)本专利技术反应设备为密闭反应器，避免了环硫乙烷的挥发，减少了空气污染。未使用高压反应釜，降低了生产成本，去除了安全隐患。(4)本专利技术反应温度较低，反应时间减少，降低生产能耗。具体实施方式下面用实例予以说明本专利技术，应该理解的是，实例是用于说明本专利技术而不是对本专利技术的限制。本专利技术的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。实施例1在100L密闭反应器中加入10kg环硫乙烷，缓慢搅拌，再加入15kg二乙胺，加热至30℃后，滴加1kg质量体积浓度为2％的氢氧化钠溶液，滴加完毕后，反应4小时。反应完毕后，蒸馏回收二乙胺，再进行减压蒸馏得到二乙氨基乙硫醇。产品收率为98％，纯度为99％。产品纯度由气相色谱检测。实施例2在100L密闭反应器中加入10kg环硫乙烷，缓慢搅拌，再加入12kg二乙胺，加热至35℃后，滴加1.1kg质量体积浓度为2.3％的氢氧化钠溶液，滴加完毕后，反应5小时。反应完毕后，蒸馏回收二乙胺，再进行减压蒸馏得到二乙氨基乙硫醇。产品收率为97.6％，纯度为99.8％。产品纯度由气相色谱检测。实施例3在100L密闭反应器中加入12kg环硫乙烷，缓慢搅拌，再加入17kg二乙胺，加热至40℃后，滴加1kg质量体积浓度为2.5％的氢氧化钠溶液，滴加完毕后，反应5小时。反应完毕后，蒸馏回收二乙胺，再进行减压蒸馏得到二乙氨基乙硫醇。产品收率为99％，纯度为98.9％。产品纯度由气相色谱检测。实施例4在100L密闭反应器中加入12kg环硫乙烷，缓慢搅拌，再加入18kg二乙胺，加热至30℃后，滴加1kg质量体积浓度为2.7％的氢氧化钠溶液，滴加完毕后，反应4小时。反应完毕后，蒸馏回收二乙胺，再进行减压蒸馏得到二乙氨基乙硫醇。产品收率为98.3％，纯度为99.1％。产品纯度由气相色谱检测。实施例5在50L密闭反应器中加入5kg环硫乙烷，缓慢搅拌，再加入7kg二乙胺，加热至30℃后，滴加0.5kg质量-体积浓度为2.9％的氢氧化钠溶液，滴加完毕后，反应4小时。反应完毕后，蒸馏回收二乙胺，再进行减压蒸馏得到二乙氨基乙硫醇。产品收率为97.9％，纯度为99％。产品纯度由气相色谱检测。实施例6在50L密闭反应器中加入5kg环硫乙烷，缓慢搅拌，再加入6kg二乙胺，加热至35℃后，滴加0.7kg质量-体积浓度为3％的氢氧化钠溶液，滴加完毕后，反应5小时。反应完毕后，蒸馏回收二乙胺，再进行减压蒸馏得到二乙氨基乙硫醇。产品收率为98.9％，纯度为99.6％。产品纯度由气相色谱检测。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二乙氨基乙硫醇的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将环硫乙烷置入密闭反应器中，缓慢搅拌，加入乙二胺，加热至30℃—40℃后滴加氢氧化钠溶液，反应4‑5小时，蒸馏回收二乙胺，最后减压蒸馏得到二乙氨基乙硫醇。

【技术特征摘要】
1.一种二乙氨基乙硫醇的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将环硫乙烷置入密闭反应器中，缓慢搅拌，加入二乙胺，加热至30℃—40℃后滴加氢氧化钠溶液，反应4-5小时，蒸馏回收二乙胺，最后减压蒸馏得到二乙氨基乙硫醇。2.按照权利要求1所述的二...

【专利技术属性】
技术研发人员：王义，周丽娜，王文超，
申请(专利权)人：宁夏泰瑞制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64