一种制备高纯度环硫乙烷的方法技术

本发明专利技术提供一种制备高纯环硫乙烷的方法，包括步骤：(1)先按碳酸乙烯酯总投料量的0.2～0.7倍投入一部分预热至液化的碳酸乙烯酯，搅拌，控制温度在40～70℃，然后加入硫氰酸盐，快速升温至75～105℃；(2)采用冷凝系统结合气液分离器的方式收集反应产生的环硫乙烷，同时开始滴加剩余的温度为45～85℃的碳酸乙烯酯，滴加过程控制温度在80～110℃之间，滴完后继续升温至130～140℃，直到蒸不出馏分，结束反应。本发明专利技术的方法避免了冲料风险，反应时间短，并且产生的杂质少；所得产品环硫乙烷收率高达97％以上，产品气相检测纯度达99％以上。

A Method for Preparing High Purity Cyclothioethane

The invention provides a method for preparing high-purity cyclothioethane, which comprises the following steps: (1) firstly, a portion of vinyl carbonate preheated to liquefied by 0.2-0.7 times of the total amount of ethylene carbonate is put into the mixer, the temperature is controlled at 40-70 C, then thiocyanate is added, and the temperature is rapidly raised to 75-105 C; (2) cyclothioethylene produced by the reaction is collected by means of a condensing system combined with a gas-liquid separator. Alkane and vinyl carbonate with residual temperature of 45-85 C were added at the same time. The temperature of the dripping process was controlled between 80-110 C. After dripping, the temperature continued to rise to 130-140 C until the distillate could not be distilled and the reaction ended. The method of the invention avoids the risk of blanking, has short reaction time, and produces less impurities; the yield of cyclohexane of the product obtained is over 97%, and the purity of the product gas phase detection is over 99%.

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯度环硫乙烷的方法
本专利技术涉及医药中间体生产
，具体地涉及一种高纯度环硫乙烷的制备方法。
技术介绍
二乙氨基乙硫醇是合成兽药泰妙菌素的重要中间体，文献报道的二乙氨基乙硫醇合成方法有很多，但是目前工业化的生产工艺主要有两种：第一种是二乙氨基乙醇氯化后与硫脲反应生成S-取代的异硫脲盐，再用强碱碱解后制得二乙氨基乙硫醇；第二种是先由碳酸乙烯酯与硫氰酸盐反应生成环硫乙烷，再用二乙胺和环硫乙烷反应生成二乙氨基乙硫醇。第一种工艺成本高、路线长、污染重、操作条件差，已经逐渐被淘汰；第二种工艺操作简单、周期短，为现阶段的主流生产工艺。但是第二种工艺也存在一定的问题，比如对于第一步的反应，现有技术为了避免快速升温而导致的冲料问题，不得不采用缓慢升温的操作方式。缓慢升温操作导致第一步的反应时间长达6-8小时，而这么长的反应时间会导致生成的环硫乙烷滞留在反应器内，发生聚合反应，造成得到的环硫乙烷收率低，杂质多。经专利技术研究发现，这主要是因为缓慢升温控制反应速率不利于生成的环硫乙烷快速蒸出来，滞留在反应体系中，这样环硫乙烷在反应体系内亲核试剂，如硫氰根、氢氧根等作用下就会发生自身聚合反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高纯环硫乙烷的方法，所述方法包括以下步骤：(1)搅拌第一部分预热至液化的碳酸乙烯酯，然后加入硫氰酸盐，快速升温至75～105℃；(2)采用冷凝系统结合气液分离器的方式收集反应产生的馏分，同时开始滴加剩余的经预热至液化的第二部分碳酸乙烯酯，滴完后继续升温，直至不出现馏分，结束反应。

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯环硫乙烷的方法，所述方法包括以下步骤：(1)搅拌第一部分预热至液化的碳酸乙烯酯，然后加入硫氰酸盐，快速升温至75～105℃；(2)采用冷凝系统结合气液分离器的方式收集反应产生的馏分，同时开始滴加剩余的经预热至液化的第二部分碳酸乙烯酯，滴完后继续升温，直至不出现馏分，结束反应。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，第一部分碳酸乙烯酯占碳酸乙烯酯总投料量的0.2～0.7倍，优选0.4～0.6倍。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，在所述搅拌过程中，温度控制在40～70℃之间，优选在50～55℃之间。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硫氰酸盐为硫氰酸钠、...

【专利技术属性】
技术研发人员：余伟，刘美龙，张颖丽，
申请(专利权)人：保定加合精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13