溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法技术

本发明专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法。本发明专利技术所述的溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法，在有机溶剂中，对硝基苯甲酸与氯化亚砜反应，反应结束后，经常压、减压蒸馏，得对硝基苯甲酰氯。本发明专利技术操作简单，反应周期短，能耗低，产品收率高，生产成本低，适合工业化生产。

Solvation synthesis of p-nitrobenzoyl chloride

The invention belongs to the field of fine chemical industry, in particular to a solvation method for synthesizing p-nitrobenzoyl chloride. The solvation method for synthesizing p-nitrobenzoyl chloride according to the invention reacts p-nitrobenzoic acid with sulfoxide chloride in organic solvent, and after reaction, p-nitrobenzoyl chloride is obtained by regular pressure and vacuum distillation. The invention has the advantages of simple operation, short reaction period, low energy consumption, high product yield and low production cost, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法
本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法。
技术介绍
对硝基苯甲酰氯是一种重要的有机合成中间体，在医药、纺织业和食品工业等领域均具有广泛的应用价值。医药方面常用来制备盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酰谷氨酸及叶酸等；纺织业方面，常用来制备酸性染料和直接染料棕100，可以用于皮革及纸张；食品工业方面可以作为食品添加剂。传统对硝基苯甲酰氯的合成工艺有光气法、三氯化磷法、五氯化磷法和氯化亚砜法。光气法所用原料光气是一种高毒性气体，使用、运输、存储都很困难，并且应用中难以准确计量，从而引起一些列副反应，危害环境和人类健康；五氯化磷法反应初始阶段难以控制，常是产量和产品产率不稳定；三氯化磷法产物不易处理，增加了生产成本及设备投资。氯化亚砜是一种应用广泛的氯化剂，尤其在由羧酸制备酰氯的生产中应用更为广泛，副产物为氯化氢和SO2，均为气体，易排出反应系统，是产品纯度高。尾气氯化氢可以用水吸收生成盐酸，SO2用碱液吸收生成亚硫酸钠或者直接进行冷冻压缩回收液体SO2。中国专利201210310292.X公开了一种对硝基本甲酰氯的合成方法：在季铵盐催化作用下，由对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应，经蒸馏回收剩余的氯化亚砜，再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。其中，氯化亚砜既作为酰氯话试剂又作为溶剂，反应成本高、不适合工业化生产。另外，其反应温度高，反应周期长，反应能耗大。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法，操作简单，反应周期短，能耗低，产品收率高，生产成本低，适合工业化生产。本专利技术所述的溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法，在有机溶剂中，对硝基苯甲酸与氯化亚砜反应，反应结束后，经常压、减压蒸馏，得对硝基苯甲酰氯。所述的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、甲苯、二甲苯或环己烷中的一种或几种。所述的有机溶剂为二氯甲烷。所述的对硝基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1：1.05～1.1。所述的反应温度为40～60℃，反应时间为4～6h。所述的减压蒸馏，真空度为10～30mmHg，温度为115～125℃，时间为1～2h。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术采用的原料氯化亚砜，常温下为液态，相比较光气(气体)和三光气(固体)计量使用方便，反应过程中放出气态HCl和SO2，容易及时从体系中分离出去，从而使反应不断进行，且尾气处理方便，更环保，是一种理想的氯化剂。2、本专利技术所述的合成方法先常压蒸馏分离出有机溶剂和过量的氯化亚砜，再减压蒸馏得到高纯度产品，所得产品的色谱含量在99％以上，收率在99.5％以上。3、所述的有机溶剂和过量的氯化亚砜可以回收套用，节约成本。4、本专利技术反应条件温和，工艺简单，反应速度快，成本低，易于工业化生产。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步描述。实施例中采用的原料除特殊说明外，均为市购。实施例1在反应瓶中加入200g对硝基苯甲酸和200g二氯甲烷，搅拌均匀，使其充分溶解，再缓慢加入150g氯化亚砜，升温至50℃反应5h。反应结束后，先常压蒸馏除去溶剂和过量的氯化亚砜，再减压蒸馏得到产品，其色谱含量为99.52％，收率为99.60％。所述的减压蒸馏条件为：真空度为20mmHg，温度为120℃，时间为1.5h。实施例2在反应瓶中加入100g对硝基苯甲酸和150g四氯化碳，搅拌均匀，使其充分溶解，再缓慢加入785.5氯化亚砜，升温至50℃反应5h。反应结束后，先常压蒸馏除去溶剂和过量的氯化亚砜，再减压蒸馏得到产品，其色谱含量为99.60％，收率为99.71％。所述的减压蒸馏条件为：真空度为20mmHg，温度为120℃，时间为2h。实施3在反应瓶中加入150g对硝基苯甲酸、100g二氯乙烷和80g二氯甲烷，搅拌均匀，使其充分溶解，再缓慢加入115g氯化亚砜，升温至40℃反应6h。反应结束后，先常压蒸馏除去溶剂和过量的氯化亚砜，再减压蒸馏得到产品，其色谱含量为99.81％，收率为99.85％。所述的减压蒸馏条件为：真空度为10mmHg，温度为125℃，时间为2h。实施例4在反应瓶中加入100g对硝基苯甲酸和100g二氯甲烷，搅拌均匀，使其充分溶解，再缓慢加入78g氯化亚砜，升温至60℃反应4h。反应结束后，先常压蒸馏除去溶剂和过量的氯化亚砜，再减压蒸馏得到产品，其色谱含量为99.68％，收率为99.91％。所述的减压蒸馏条件为：真空度为30mmHg，温度为115℃，时间为1h。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法，其特征在于：在有机溶剂中，对硝基苯甲酸与氯化亚砜反应，反应结束后，经常压、减压蒸馏，得对硝基苯甲酰氯。

【技术特征摘要】
1.一种溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法，其特征在于：在有机溶剂中，对硝基苯甲酸与氯化亚砜反应，反应结束后，经常压、减压蒸馏，得对硝基苯甲酰氯。2.根据权利要求1所述的溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、甲苯、二甲苯或环己烷中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的溶剂化合成对硝基苯甲酰氯的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氯甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾亚非，王哲，王荣海，肖志宇，刘嵩，张良，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37