一种铌酸锡纳米片及其制备方法和在制备锂电池中的应用技术

本发明专利技术公开了一种SnNb2O6纳米片及其制备方法和在制备锂电池中的应用，属于材料制备和锂离子电池材料技术领域。利用一定量的K8Nb6O19、SnCl2·2H2O和乙醇水溶液通过水热反应，经冷却、离心、洗涤、干燥后，得到SnNb2O6纳米片。将一定量的SnNb2O6纳米片、羧甲基纤维素钠和乙炔黑混合研磨后，加水配制成混合浆料，均匀地涂布在铜片上，作为锂离子电池的负极。本发明专利技术公开的SnNb2O6纳米片的制备方法具有操作简便、成本低等优点。使用该方法制得的SnNb2O6纳米片纯度高、结晶型好，可以大量合成。使用该SnNb2O6纳米片作为负极的锂离子电池具有较高的比容量、良好循环性能和倍率性能。

A tin niobate nanosheet and its preparation method and application in the preparation of lithium batteries

The invention discloses a SnNb2O6 nanosheet and its preparation method and application in the preparation of lithium battery, belonging to the technical field of material preparation and lithium ion battery material. SnNb6O19 nanosheets were prepared by hydrothermal reaction of a certain amount of K8Nb6O19, SnCl2.2H2O and ethanol aqueous solution after cooling, centrifugation, washing and drying. A certain amount of SnNb2O6 nanosheets, sodium carboxymethyl cellulose and acetylene black were mixed and ground, then mixed slurry was prepared by adding water. The slurry was evenly coated on the copper sheet as the negative electrode of lithium ion batteries. The preparation method of the SnNb2O6 nanosheet disclosed by the invention has the advantages of simple operation and low cost. SnNb2O6 nanosheets prepared by this method have high purity, good crystalline form and can be synthesized in large quantities. The lithium-ion battery using SnNb2O6 nanosheet as negative electrode has high specific capacity, good cycle performance and rate performance.

【技术实现步骤摘要】
一种铌酸锡纳米片及其制备方法和在制备锂电池中的应用
本专利技术属于材料制备和锂离子电池材料
，具体涉及一种铌酸锡(SnNb2O6)纳米片及其制备方法和在制备锂电池中的应用。
技术介绍
锂离子电池因具有高比容量、高电压、循环寿命长、无记忆效应和污染小等优点，目前已经广泛应用于移动电子设备、小型便携式动力设备及国防工业等领域。电极材料是锂离子电池的重要组成部分，也是决定锂离子电池性能的关键因素。目前，商品化的锂离子蓄电池负极材料主要是石墨，但石墨嵌锂电位与金属锂接近，在充放电过程中容易形成锂枝晶引起电池短路，从而造成一定的安全隐患。因此，要实现锂离子电池综合指标的突破，至关重要的“瓶颈”是如何设计和发展新型电极材料。
技术实现思路
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种SnNb2O6纳米片及其制备方法和在制备锂电池中的应用，本专利技术提供的SnNb2O6纳米片的制备方法，具有操作简便、原料易得、成本低等优点；同时，制备的SnNb2O6纳米片具有纯度高、结晶性好等特点，可以大量合成；该SnNb2O6纳米片作为锂离子电池的负极时，使得锂离子电池容量高、循环性能好。本专利技术是通过以下技术方案来实现：本专利技术公开了一种SnNb2O6纳米片的制备方法，，包括以下步骤：1)按照0.7g：(0.4-1)g：(30-60)mL的料液比称/量取K8Nb6O19、SnCl2·2H2O和乙醇水溶液，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；2)将混合溶液于120-200℃水热反应2h-12h后，冷却，经离心、洗涤、干燥，得到SnNb2O6纳米片。步骤1)中，乙醇水溶液中无水乙醇的质量百分数为20％-60％。步骤1)中，搅拌为磁力搅拌。步骤2)中，冷却采用自然冷却至室温。步骤2)中，洗涤采用去离子水和无水乙醇各洗涤数次。步骤2)中，干燥温度为30-70℃，干燥时间为1h。本专利技术还公开了采用上述方法制得的SnNb2O6纳米片；以及采用SnNb2O6纳米片制备锂离子电池负极的方法，将质量百分比为(70-80)：(5-10)：(15-20)的SnNb2O6纳米片、羧甲基纤维素钠和乙炔黑混合研磨后，加水配制成混合浆料，均匀地涂布在铜片上，得到锂离子电池负极。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术公开的SnNb2O6纳米片的制备方法，采用K8Nb6O19、SnCl2·2H2O和乙醇水溶液，通过水热反应，经冷却、洗涤、干燥，制备出SnNb2O6纳米片。相比较于传统的固相法，本专利技术公开的制备方法具有操作简便、成本低等优点。使用该制备方法制得的SnNb2O6纳米片纯度高、结晶性好，重复性高，可以大量合成。SnNb2O6纳米片具有典型的层状结构，这种独特的晶体结构有助于载流子的迁移。使用SnNb2O6纳米片作为工作电极的锂离子电池容量高、循环性能好。附图说明图1为本专利技术制备的SnNb2O6纳米片的X射线衍射(XRD)图谱；图2为本专利技术制备的SnNb2O6纳米片的扫描电镜(SEM)照片；图3为本专利技术制备的SnNb2O6纳米片的透射电镜(TEM)照片；图4为本专利技术制备的SnNb2O6纳米片的容量电压曲线图；图5为本专利技术制备的SnNb2O6纳米片的循环性能图；图6为本专利技术制备的SnNb2O6纳米片的倍率性能图。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1SnNb2O6纳米片的制备方法：1)称/量取0.7g的K8Nb6O19、0.4g的SnCl2·2H2O和30mL质量分数为30％的乙醇水溶液，置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；2)将反应釜放入烘箱中，混合溶液在120℃水热反应2h，将水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质离心，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，30℃干燥1h，得到SnNb2O6纳米片。采用得到的SnNb2O6纳米片制作锂离子电池负极的方法：将得到的SnNb2O6纳米片、羧甲基纤维素钠和乙炔黑按照70:10:20的质量百分比混合研磨后，加水配制成混合浆料，均匀地涂布在铜片上，作为锂离子电池的负极。实施例2SnNb2O6纳米片的制备方法：1)称/量取0.7g的K8Nb6O19、0.6g的SnCl2·2H2O和40mL质量分数为40％的乙醇水溶液，置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；2)将反应釜放入烘箱中，混合溶液在160℃水热反应8h，将水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质离心，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，50℃干燥1h，得到SnNb2O6纳米片。采用得到的SnNb2O6纳米片制作锂离子电池负极的方法：将得到的SnNb2O6纳米片、羧甲基纤维素钠和乙炔黑按照75:10:15的质量百分比混合研磨后，加水配制成混合浆料，均匀地涂布在铜片上，作为锂离子电池的负极。实施例3SnNb2O6纳米片的制备方法：1)称/量取0.7g的K8Nb6O19、1g的SnCl2·2H2O和50mL质量分数为50％的乙醇水溶液，置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；2)将反应釜放入烘箱中，混合溶液在200℃水热反应12h，将水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质离心，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，60℃干燥1h，得到SnNb2O6纳米片。采用得到的SnNb2O6纳米片制作锂离子电池负极的方法：将得到的SnNb2O6纳米片、羧甲基纤维素钠和乙炔黑按照80:5:15的质量百分比混合研磨后，加水配制成混合浆料，均匀地涂布在铜片上，作为锂离子电池的负极。实施例4SnNb2O6纳米片的制备方法：1)称/量取0.7g的K8Nb6O19、0.8g的SnCl2·2H2O和60mL质量分数为60％的乙醇水溶液，置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；2)将反应釜放入烘箱中，混合溶液在180℃水热反应6h，将水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质离心，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，70℃干燥1h，得到SnNb2O6纳米片。采用得到的SnNb2O6纳米片制作锂离子电池负极的方法：将得到的SnNb2O6纳米片、羧甲基纤维素钠和乙炔黑按照70:10:20的质量百分比混合研磨后，加水配制成混合浆料，均匀地涂布在铜片上，作为锂离子电池的负极。实施例5SnNb2O6纳米片的制备方法：1)称/量取0.7g的K8Nb6O19、0.7g的SnCl2·2H2O和40mL质量分数为20％的乙醇水溶液，置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；2)将反应釜放入烘箱中，混合溶液在140℃水热反应10h，将水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质离心，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，60℃干燥1h，得到SnNb2O6纳米片。采用得到的SnNb2O6纳米片制作锂离子电池负极的方法：将得到的SnNb2O6纳米片、羧甲基纤维素钠和乙炔黑按照75:5:20的质量百分比混合研磨后，加水配制成混合浆料，均匀地涂布在铜片上，作为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SnNb2O6纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照0.7g：(0.4‑1)g：(30‑60)mL的料液比称/量取K8Nb6O19、SnCl2·2H2O和乙醇水溶液，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；2)将混合溶液于120‑200℃水热反应2h‑12h后，冷却，经离心、洗涤、干燥，得到SnNb2O6纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种SnNb2O6纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照0.7g：(0.4-1)g：(30-60)mL的料液比称/量取K8Nb6O19、SnCl2·2H2O和乙醇水溶液，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；2)将混合溶液于120-200℃水热反应2h-12h后，冷却，经离心、洗涤、干燥，得到SnNb2O6纳米片。2.根据权利要求1所述的SnNb2O6纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1)中，乙醇水溶液中无水乙醇的质量百分数为20％-60％。3.根据权利要求1所述的SnNb2O6纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌为磁力搅拌。4.根据权利要求1所述的SnNb2O6纳米片的制备方法，其特征在于，步骤2)中，冷却采...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔新刚，张家瑞，冯旗，黄剑锋，殷立雄，欧阳海波，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61