一种废钼渣制备二硫化钼的综合利用方法技术

本发明专利技术涉及二硫化钼制备技术领域，特别是涉及一种废钼渣制备二硫化钼的综合利用方法。该方法包括以下步骤：将废钼渣干燥，干燥后的废钼渣在惰性气体保护下进行焙烧；焙烧后降温出料得到二硫化钼粗品；然后二硫化钼粗品研磨进行酸浸，酸浸时先采用盐酸酸浸再采用氢氟酸酸浸，酸浸结束后进行后处理得到二硫化钼。本发明专利技术的方法能够有效的利用废弃物，节约资源，保护环境，降低成本，提高经济效益。

A Comprehensive Utilization Method for Making Molybdenum Disulfide from Waste Molybdenum Slag

The invention relates to the technical field of preparing molybdenum disulfide, in particular to a comprehensive utilization method for preparing molybdenum disulfide from waste molybdenum slag. The method includes the following steps: drying the waste molybdenum slag, roasting the dried waste molybdenum slag under the protection of inert gas; calcining, cooling and discharging material to obtain the crude molybdenum disulfide products; then grinding the crude molybdenum disulfide products for acid leaching, acid leaching with hydrochloric acid before hydrofluoric acid leaching, after acid leaching, post-treatment to obtain molybdenum disulfide. The method of the invention can effectively utilize waste, save resources, protect the environment, reduce costs and improve economic benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种废钼渣制备二硫化钼的综合利用方法
本专利技术涉及二硫化钼制备
，特别是涉及一种废钼渣制备二硫化钼的综合利用方法。
技术介绍
二硫化钼是重要的固体润滑剂，特别适用于高温、高压、低温、高真空的环境下，它还具有抗磁性，可用作线性光电导体和显示P型或N型导电性能的半导体，具有整流和换能的作用，二硫化钼还可用作复杂烃类脱氢的催化剂。二硫化钼被誉为“高级固体润滑油王”，二硫化钼是由天然钼精矿粉经化学提纯后改变分子结构而制成的固体粉剂；本品色黑稍带银灰色，有金属光泽，触之有滑腻感，不溶于水，产品具有分散性好，不粘结的优点，可添加在各种油脂里，形成绝不粘结的胶体状态，能增加油脂的润滑性和极压性；也适用于高温、高压、高转速高负荷的机械工作状态，延长设备寿命。现有的二硫化钼生产大部分是钼精矿经盐酸酸浸除铁、氢氟酸酸浸除硅、真空抽滤、去离子水水洗、干燥、粉碎而得。废钼渣是以钨钼矿为原料生产仲钨酸铵（APT）的过程中除杂富集起来的含钼废渣，其中主要成份为三硫化钼，同时含有一定量的硅、铁、铜、铅等杂质。现有的处理方法大多通过高温焙烧将三硫化钼氧化为三氧化钼，再经酸化生产钼酸盐或还原为金属钼粉，生产过程污染严重，产品质量差，产品附加值低。钨钼是世界性紧缺资源，合理高效利用钨钼资源是亟待解决的重要课题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种废钼渣制备二硫化钼的综合利用方法。本专利技术所采用的技术方案为：一种废钼渣制备二硫化钼的综合利用方法，包括以下步骤：将废钼渣干燥，干燥后的废钼渣在惰性气体保护下进行焙烧，焙烧升温至400-600℃并保持1-15h；停止加热，降温至100℃以下后出料；然后钼精矿研磨进行酸浸，酸浸时先采用盐酸（浓度≥30%）酸浸再采用氢氟酸（浓度40-50%）酸浸，酸浸结束后进行后处理得到二硫化钼。后处理过程为常规的过滤、水洗、烘干过程。所述惰性气体为氮气、氩气、氦气；焙烧时升温速度为2-10℃/min。所述酸浸时钼精矿、氢氟酸、盐酸的质量为1:0.1-0.3:1-3，酸浸时间为1-15h，酸浸温度为40-95℃。所述干燥温度为100-200℃，干燥时间为2-10h。降温时需要的时间为4-12h。与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果是：1、本专利技术先将废钼渣在无氧情况下高温发生自氧化还原反应生成二硫化钼和硫磺，反应式为MoS3400-600℃MoS2+S，这期间要保证反应正常进行的关键是保持系统的无氧状态与合适的反应温度；由于废钼渣中除了含有三硫化钼外，还含有一定量的杂质如铜、铁、铅、硅等，因此焙烧后的二硫化钼粗粉还需要通过两次酸浸除杂才能得到符合要求的二硫化钼产品；2、本专利技术的方法将废钼渣通过惰性气氛自还原制备成固体润滑材料二硫化钼粉体，为仲钨酸钠（APT）生产副产物废钼渣综合利用、缓解我国钨钼资源紧缺状况开辟了一条新的途径，能够有效的利用废弃物，节约资源，保护环境，降低成本，提高经济效益。具体实施方式下面结合实施例来说明本专利技术的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本专利技术，并不以任何方式限制本专利技术的范围。实施例1：一种废钼渣制备二硫化钼的综合利用方法，包括以下步骤：1）将废钼渣2000g放入烘箱中进行150℃烘干2小时，除去大量水分；2）烘干后的废钼渣放入焙烧炉中，通入氮气反复置换至焙烧炉中含氧量0.08%，开始升温，2.5小时温度升至400℃，维持焙烧炉内400℃反应3小时；3）关闭热源，进行冷却（冷却过程氮气不能关闭）,经4h降温至60℃后打开焙烧炉出料即为二硫化钼粗品，研磨至平均粒度20微米二硫化钼粗品后备用；4）称取研磨后的二硫化钼粗品100g于烧杯中，加入100ml的30%盐酸，通过水浴加热至70℃，酸浸反应2小时，温度降至55℃，再加入20ml40%氢氟酸，酸浸反应1小时，再次除杂；5）酸浸反应结束，将过滤后的物料用纯水水洗，并烘干，得到含量97.5%的二硫化钼产品。实施例2：一种废钼渣制备二硫化钼的综合利用方法，包括以下步骤：1）将废钼渣2000g放入烘箱中进行120℃烘干4小时，除去大量水分；2）烘干后的废钼渣放入焙烧炉中，通入氩气反复置换至焙烧炉中含氧量0.09%，开始升温，1.5小时温度升至450℃，维持焙烧炉内450℃反应2.5小时，3）关闭热源，进行冷却（冷却过程氩气不能关闭），经8h至60℃后打开焙烧炉出料即为二硫化钼粗品，研磨至平均粒度18微米二硫化钼粗品后备用；4）称取研磨后的二硫化钼粗品100g于烧杯中，加入150ml的30%盐酸，通过水浴加热至95℃，酸浸反应3小时，温度降至45℃，再加入25ml50%氢氟酸，酸浸反应1.5小时，再次除杂；5）酸浸反应结束，将过滤后的物料用纯水水洗，并烘干，即得到含量98.5%的二硫化钼产品。实施例3：一种废钼渣制备二硫化钼的综合利用方法，包括以下步骤：1）将废钼渣2000g放入烘箱中进行105℃烘干10小时，除去大量水分；2）烘干后的废钼渣放入焙烧炉中，通入氦气反复置换至焙烧炉中含氧量0.01%，开始升温，3小时温度升至550℃，维持焙烧炉内550℃反应1小时；3）关闭热源，进行冷却（冷却过程氦气不能关闭），经10h至60℃后打开焙烧炉出料即为二硫化钼粗品，研磨至平均粒度27微米二硫化钼粗品后备用；4）称取研磨后的二硫化钼粗品100g于烧杯中，加入200ml的30%盐酸，通过水浴加热至65℃，酸浸反应4小时，温度降至50℃，再加入30ml50%氢氟酸，酸浸反应2小时，再次除杂；5）酸浸反应结束，将过滤后的物料用纯水水洗，并烘干，即得到含量98.0%的二硫化钼产品。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本专利技术的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种废钼渣制备二硫化钼的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：将废钼渣干燥，干燥后的废钼渣在惰性气体保护下进行焙烧，焙烧升温至400‑600℃并保持1‑15h；停止加热，降温至100℃以下后出料得到二硫化钼粗品；然后二硫化钼粗品研磨进行酸浸，酸浸时先采用盐酸酸浸再采用氢氟酸酸浸，酸浸结束后进行后处理得到二硫化钼。

【技术特征摘要】
1.一种废钼渣制备二硫化钼的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：将废钼渣干燥，干燥后的废钼渣在惰性气体保护下进行焙烧，焙烧升温至400-600℃并保持1-15h；停止加热，降温至100℃以下后出料得到二硫化钼粗品；然后二硫化钼粗品研磨进行酸浸，酸浸时先采用盐酸酸浸再采用氢氟酸酸浸，酸浸结束后进行后处理得到二硫化钼。2.根据权利要求1所述的废钼渣制备二硫化钼的综合利用方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氩气、氦气；焙烧时升温速度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁为公，成兰兴，赵腾飞，张红卫，张碧波，
申请(专利权)人：洛阳申雨钼业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南,41