掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂及其制备方法，该吸收剂的化学式为D

【技术实现步骤摘要】
掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂及其制备方法
本专利技术属于微波吸收剂与电磁屏蔽材料
，具体涉及一种过渡金属元素掺杂的磁性二硫化钼微波吸收剂及其制备方法。
技术介绍
研究和开发高性能的微波吸收材料是本领域的一个重大课题。MoS2是近年来研究较多、较为重要的一种二维材料，具有类似石墨烯材料的层状结构，这种材料不仅在储能、催化、润滑、半导体等众多领域有着广泛应用，还具备优异的微波吸收特性。2015年9月，Ning等首次考察了超声机械剥离的MoS2纳米片的电磁参数，并与微米级MoS2进行对比，发现：MoS2纳米片的介电常数是MoS2块体材料的两倍。同轴环样品中吸收剂含量为60wt%，拟合厚度为2.4mm时，纳米片的最大反射损耗为−38.42dB，是块体材料的4倍。纳米片的有效带宽为4.1GHz（9.6~13.76GHz），与碳基纳米材料的吸波性能相当。Liang等研究了水热制备MoS2纳米片的微波吸收特性，当拟合厚度为2.2mm时：最低反射损耗值为−47.8dB，对应12.8GHz，有效带宽4.5GHz(11~15.5GHz)。值得注意的是，当厚度仅有1.9mm时，有效带宽达5.2GHz。但是，纯MoS2是一种电损耗型吸收剂，高介电常数与低磁导率之间的差距，严重影响了阻抗匹配效果，增加了吸波材料表面对电磁波的反射。为了解决上述问题，需要对MoS2的电磁参数进行调整，比如增大复磁导率μ。μ的增加，不仅可以改善阻抗匹配，而且还可能因为磁损耗的引入而增加材料对入射电磁波的衰减能力，最终得到“薄、轻、宽、强”的新型吸波材料。要增大MoS2的复磁导率，最容易想到的方法就是与磁性吸收剂复合，这也是吸波领域普遍做法。但除此之外，对吸收剂本身进行改性以实现磁性的引入，也是一种可能的方案。这种做法可以避免复合吸收剂因为团聚及分布不均而带来的负面影响。理论计算表明，MoS2块体是抗磁性的，扶手椅形纳米带为无磁半导体，而锯齿形MoS2纳米带可表现出金属性和磁性，这种磁基态源自于MoS2锯齿状边缘，所以磁性有无与纳米带的宽度和厚度无关，但强度会随着纳米片长度的减小而增大。将2维纳米片切割成1维纳米带可以使MoS2具备磁性，同时，施加电场或应变、表面功能化、缺陷的引入以及元素掺杂也能在2DMoS2中引入磁矩，使其变为软磁材料。2013年，Schwingenschlӧgl等人首次利用第一性原理，计算了几乎所有过渡金属元素掺杂对单层MoS2稳定性和磁性能的影响，发现所有掺杂原子与MoS2的结合都很稳定，其中V、Cr、Mn、Fe、Co掺杂的单层MoS2磁矩分别为1.0、4.0、3.0、3.0、1.0μB，并提出(Mo,X)S2(X=Mn,Fe,Co和Zn)是研究二维稀磁半导体的可能体系。Saab等计算了3d金属（Me=V,Cr,Mn,Fe,Co）边缘掺杂对单层MoS2磁性的影响，发现：Mn掺杂得到的磁矩最大，Co掺杂得到的磁矩很小（0.6−0.7μB）。Wang等计算了单层MoS2中Co掺杂浓度对磁性能的影响，结果表明：低浓度（4at%or6.25at%）掺杂会引入3μB的磁矩，但是掺杂浓度增大（8at%,or11.1at%,or12.5at%）反而会降低其磁矩。Tian等利用第一性原理计算了Co掺杂MoS2纳米带的磁性能，发现：Co掺杂扶手椅型MoS2纳米带仍然无磁性，但锯齿型MoS2纳米带呈现较强的铁磁性，并且居里温度在室温以上。掺杂的3d过渡金属倾向于替换MoS2纳米带最外层的原子。但是上述的研究均为理论研究，且这些理论研究几乎都是针对单层MoS2，对于实验制备的少层或多层MoS2，这些理论是否适用，不得而知。目前只有少数关于元素掺杂获得MoS2磁性材料的实验报道，但结果迥异，与理论预测不相符。此外，实验工作也和理论研究工作一样，目的是为了获得稀磁半导体，是围绕自旋电子器件用这一应用背景而展开的。究竟过渡金属掺杂能否有效调节MoS2的电磁参数，使其吸波性能得到改善，无任何报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种阻抗匹配效果好、吸波性能强、均匀性好的掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂及其制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂，所述掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂的化学式为DxMo1-xS2，其中D为过渡金属元素。上述的掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂，进一步改进的，所述DxMo1-xS2中x≤0.14。更进一步改进的，x为≤0.1。再进一步改进的，x为0.03～0.07。上述的掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂，进一步改进的，所述过渡金属元素为铁、钴、镍、铜、锌、钛、钒、铬、锰、锆、铌、钌中的至少一种。更进一步改进的，所述过渡金属元素为铁、钴、镍、锌、锰中的至少一种。上述的掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂，进一步改进的，所述掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂的匹配厚度为2.0mm～3.4mm，最大反射损耗值为−65dB～−35dB，反射损耗值小于−10dB的有效带宽为2.2GHz～7.0GHz。作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种上述的掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将钼源、硫源、过渡金属盐和水混合，得到混合溶液；S2、将混合溶液进行水热反应，得到掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂。上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S1中，所述钼源与过渡金属盐的质量比≥5。更进一步改进的，所述钼源与过渡金属盐的质量比为2.42∶0.07～0.474。上述的制备方法，进一步改进的，所述钼源、硫源和水的比例为2.42g∶1.50g∶100mL～2.42g∶3.76g∶100mL。上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S1中，所述钼源为钼酸盐；所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵中的至少一种；所述硫源为硫代乙酰胺；所述过渡金属盐为乙酸铁、乙酸钴、乙酸镍、乙酸铜、乙酸锌、乙酸钛、乙酸钒、乙酸铬、乙酸锰、乙酸锆、乙酸铌、乙酸钌中的至少一种。上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S2中，所述水热反应过程中调节混合溶液的pH值为6～8；所述水热反应的温度为160℃～220℃；所述水热反应的时间为12h～24h。上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S2中，水热反应完成后还包括对反应产物进行离心、洗涤和干燥。上述的制备方法，进一步改进的，所述离心在转速为7000rpm～12000rpm下进行；所述离心的时间为5min～20min；所述洗涤采用的是水和无水乙醇；所述洗涤的次数为采用水和无水乙醇各洗涤1次～4次；所述干燥在温度为60℃～80℃下进行；所述干燥的时间为7h～10h。本专利技术的主要创新点在于：针对现有MoS2微波吸收材料存在的阻抗匹配效果差、吸波性能差、均匀性不足、制备成本高、收率低等问题，本专利技术提出了以下优化：在成分方面，采用过渡金属元素对MoS2进行掺杂，通过掺杂过渡金属元素实现对MoS2的电、磁性能的调整和优化，不仅有利于改善阻抗匹配，使更多的电磁波能够进入吸波材料的内部，而且可能引入磁损耗，使入射的电磁波更多地被衰减掉，最终实现吸波性能的提升；同时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂，其特征在于，所述掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂的化学式为DxMo1‑xS2，其中D为过渡金属元素。

【技术特征摘要】
1.一种掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂，其特征在于，所述掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂的化学式为DxMo1-xS2，其中D为过渡金属元素。2.根据权利要求1所述的掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂，其特征在于，所述DxMo1-xS2中x≤0.14。3.根据权利要求2所述的掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂，其特征在于，所述过渡金属元素为铁、钴、镍、铜、锌、钛、钒、铬、锰、锆、铌、钌中的至少一种。4.根据权利要求1～3中任一项所述的掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂，其特征在于，所述掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂的匹配厚度为2.0mm～3.4mm，最大反射损耗值为−65dB～−35dB，反射损耗值小于−10dB的有效带宽为2.2GHz～7.0GHz。5.一种如权利要求1～4中任一项所述的掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将钼源、硫源、过渡金属盐和水混合，得到混合溶液；S2、将混合溶液进行水热反应，得到掺杂过渡金属元素的磁性二硫化钼微波吸收剂。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述钼源与...

【专利技术属性】
技术研发人员：王璟，林潇羽，楚增勇，张冶，黄振宇，穆思彤，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43