【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学催化
,特别涉及一种自支撑过渡金属二硫化物/碳复合薄膜的制备方法。
技术介绍
现代社会的发展对化石燃料(煤、石油、天然气)的依赖非常巨大,化石燃料的使用占到全部能源的87%,但其长期和大量的使用也导致了许多问题:一方面,由于这些燃料的不可再生性,未来即将面临的能源短缺的问题亟待人们去解决;另一方面,化石燃料的大量使用导致了对环境的极大破坏,空气污染、水资源污染等问题接踵而至。在这种大背景下,开发新型清洁能源和高效能源转换材料正日益受到人们的重视。氢气具有较高的燃烧热值,氧化产物为水,被认为是一种重要的清洁能源。氢动力车曾被誉为终极环保汽车,没有尾气污染,更重要的是加氢的速度与加油一样快,这是电动汽车难以比拟的,但其中一个瓶颈问题是如何高效获得燃料氢。与蒸汽转化法相比,光解或电解水制氢环保,可再生,但是通常需要采用昂贵且储量有限的贵金属铂作为析氢反应(HER)催化剂,进而使得成本较高,目前迫切需要开发价格比较低廉而且储量高的HER催化剂。理论计算表明,二硫化钼和氢的结合能与铂相近,并且价格低储量高,是一种理想的替代材料。采用钼的硫化物作为HER催化剂最早可以追溯到1970年,但是研究进展缓慢,主要是因为块体的二硫化钼催化活性较低。原因在于,具有催化活性的是二硫化钼晶体棱面上的边缘硫空位,而块体中这种边缘空位暴露得不多。从2005年开始,纳米级二硫化钼作为高效的HER ...
【技术保护点】
一种自支撑过渡金属二硫化物/碳复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将聚丙烯腈(PAN)和N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)以质量比1:10的比例混合得到混合液,于50‑70℃水浴加热并搅拌均匀,再向其中加入一定量的(NH4)2MS4,继续水浴加热至溶液混合均匀得到前驱体溶液,其中M为Mo或W;(2)取碳基材料,滴上一定量所得前驱体溶液,旋转成膜;(3)在管式电阻炉的石英管中放一根石英套管,石英套管的一端置于管式电阻炉炉膛恒温区且该端放置步骤(2)所得样品,另一端位于管式电阻炉腔体外侧冷区且连接送气管道,或者,另一端放置有一定量硫粉且在该端对应的石英管外壁上缠有用于加热升华的加热带;(4)将石英管密封,向石英管中通入保护气体将管内的空气排出;(5)继续向石英管中通入保护气体,同时通入氢气,管式电阻炉从室温开始经10‑40min升温至100‑400℃,保温0.5–2h;(6)管式电阻炉再以10℃/min升温至300‑600℃,保温0.5‑3h;(7)步骤(6)保温结束后,立刻关闭氢气(8)管式电阻炉继续以10℃/min升温至600‑1000℃,保温0.5 ...
【技术特征摘要】
1.一种自支撑过渡金属二硫化物/碳复合薄膜的制备方法,其特征在于,
包括如下步骤:
(1)将聚丙烯腈(PAN)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜
(DMSO)以质量比1:10的比例混合得到混合液,于50-70℃水浴加热并搅
拌均匀,再向其中加入一定量的(NH4)2MS4,继续水浴加热至溶液混合均匀
得到前驱体溶液,其中M为Mo或W;
(2)取碳基材料,滴上一定量所得前驱体溶液,旋转成膜;
(3)在管式电阻炉的石英管中放一根石英套管,石英套管的一端置于管
式电阻炉炉膛恒温区且该端放置步骤(2)所得样品,另一端位于管式电阻炉
腔体外侧冷区且连接送气管道,或者,另一端放置有一定量硫粉且在该端对
应的石英管外壁上缠有用于加热升华的加热带;
(4)将石英管密封,向石英管中通入保护气体将管内的空气排出;
(5)继续向石英管中通入保护气体,同时通入氢气,管式电阻炉从室温
开始经10-40min升温至100-400℃,保温0.5–2h;
(6)管式电阻炉再以10℃/min升温至300-600℃,保温0.5-3h;
(7)步骤(6)保温结束后,立刻关闭氢气
(8)管式电阻炉继续以10℃/min升温至600-1000℃,保温0.5-2h;
(9)将管式电阻炉维持在步骤(8)中的设定温度继续保温,并通过送
气管道向向石英套管通入H2S气体,气体流量设置为100-3000mL/min,或
者打开加热带对硫粉加热,进行一定时间的硫化处理;
(10)停止管式电阻炉加热并停止通入H2S气体或关闭加热带,保持向
石英管中通入保护气体,待样品在炉膛中自然冷却或急冷即得自支撑MS2/C
复合薄膜样品。
2.根据权利要求1所述自支撑过渡金属二硫化物/碳复合薄膜的制备方
\t法,其特征在于,所述步骤(1)中,(NH4)2MS4的加...
【专利技术属性】
技术研发人员:吕瑞涛,王旭阳,黄正宏,沈万慈,康飞宇,
申请(专利权)人:清华大学,
类型:发明
国别省市:北京;11
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