一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法技术

技术编号:19952479 阅读:39 留言:0更新日期:2019-01-03 07:54
本发明专利技术公开了一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法,属于有机合成技术领域。本发明专利技术的技术方案要点为:利用氯乙酸乙酯或溴乙酸乙酯为起始物料,经与肼基甲酸叔丁酯反应上叔丁基保护基,脱保护,成盐酸盐,制得肼基乙酸乙酯盐酸盐。本发明专利技术具有反应条件温和、收率高、纯度高、成本低、经济环保和适用于产业化等优点,是一种具有工业生产价值的合成方法。

A preparation method of ethyl HYDRAZINOACETATE hydrochloride

The invention discloses a preparation method of ethyl HYDRAZINOACETATE hydrochloride, which belongs to the technical field of organic synthesis. The main points of the technical scheme of the invention are as follows: using ethyl chloroacetate or ethyl bromoacetate as starting material, reacting with tert-butyl hydrazine formate to obtain tert-butyl protective group, deprotection, and hydrochloride to prepare ethyl hydrazine acetate hydrochloride. The invention has the advantages of mild reaction conditions, high yield, high purity, low cost, economic and environmental protection, and is suitable for industrialization, and is a synthetic method with industrial production value.

【技术实现步骤摘要】
一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法。
技术介绍
肼基乙酸乙酯盐酸盐是一种重要的有机合成中间体,特别是可以作为合成药物的中间体,有着十分广泛的应用。目前国内的肼基乙酸乙酯盐酸盐在生产过程中会出现大量废渣、煤渣,污染环境,使用率低,我国市场上流通的产品基本上都来自欧洲,价格比较贵,如果从国外进口的话社会效益和经济效益都比较差。目前肼基乙酸乙酯盐酸盐的公开合成方法包括:一、用氯乙酸为原料反应。英国专利GB952400公开的肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法,以氯乙酸为原料,在碱性条件下与99wt%的水合肼进行反应,用浓盐酸酸化,在溶有干燥氯化氢气体的无水乙醇溶液中进行酯化,成盐得到目标产物,收率为25%。2010年成国等报道的以氯乙酸为原料,经氯乙酸、水合肼和碱混合加热,得到肼乙酸钠,加入乙醇通过干燥氯化氢进行酯化反应,经过一系列过滤得到目标产物,收率为78%。二、用氯乙酸乙酯为原料反应(Bioorganic&MedicinalChemistryLetters,2013,23(10):2936-2940;CN1010本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于具体步骤为:步骤S1:将起始原料氯乙酸乙酯或溴乙酸乙酯与肼基甲酸叔丁酯反应得到(N'‑叔丁氧羰基‑肼基)乙酸乙酯;步骤S2:将步骤S1得到的(N'‑叔丁氧羰基‑肼基)乙酸乙酯与浓盐酸反应得到目标产物肼基乙酸乙酯盐酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于具体步骤为:步骤S1:将起始原料氯乙酸乙酯或溴乙酸乙酯与肼基甲酸叔丁酯反应得到(N'-叔丁氧羰基-肼基)乙酸乙酯;步骤S2:将步骤S1得到的(N'-叔丁氧羰基-肼基)乙酸乙酯与浓盐酸反应得到目标产物肼基乙酸乙酯盐酸盐。2.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征在于步骤S1的具体过程为:将肼基甲酸叔丁酯加入到溶剂中,再加入氯乙酸乙酯或溴乙酸乙酯,于0~50℃进行反应,反应结束后减压浓缩得到(N'-叔丁氧羰基-肼基)乙酸乙酯,其中溶剂为二氯甲烷、水、乙腈、甲醇或乙腈。3.根据权利要求2所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员:郭利兵过治军
申请(专利权)人:郑州盖科科技有限公司
类型:发明
国别省市:河南,41

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