The invention discloses a synthetic method of ethyl HYDRAZINOACETATE hydrochloride, which belongs to the technical field of organic synthesis. The main points of the technical scheme of the invention are as follows: using chloroacetic acid as the starting material, reacting with hydrazine hydrate to produce intermediate hydrazine acetic acid, then esterifying with ethanol to obtain ethyl hydrazine acetate, reacting with ethanol hydrochloride solution to obtain crude product of ethyl hydrazine acetate hydrochloride, and refining to obtain high purity ethyl hydrazine acetate hydrochloride. The invention has the advantages of mild reaction conditions, high yield, high purity, low cost, economic and environmental protection, and is suitable for industrialization, and is a synthetic method with industrial production value.
【技术实现步骤摘要】
一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法。
技术介绍
肼基乙酸乙酯盐酸盐是一种重要的有机合成中间体,特别是可以作为合成药物的中间体,有着十分广泛的应用。目前国内的肼基乙酸乙酯盐酸盐在生产过程中会出现大量废渣、煤渣,污染环境,使用率低,我国市场上流通的产品基本上都来自欧洲,价格比较贵,如果从国外进口的话社会效益和经济效益都比较差。目前肼基乙酸乙酯盐酸盐的公开合成方法包括:一、用氯乙酸为原料反应。英国专利GB952400公开的肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法,以氯乙酸为原料,在碱性条件下与99wt%的水合肼进行反应,用浓盐酸酸化,在溶有干燥氯化氢气体的无水乙醇溶液中进行酯化,成盐得到目标产物,收率为25%。2010年成国等报道的以氯乙酸为原料,经氯乙酸、水合肼和碱混合加热,得到肼乙酸钠,加入乙醇通过干燥氯化氢进行酯化反应,经过一系列过滤得到目标产物,收率为78%。二、用氯乙酸乙酯为原料反应(Bioorganic&MedicinalChemistryLetters,2013,23(10):2936-2 ...
【技术保护点】
1.一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法,其特征在于具体步骤为:步骤S1:将起始原料氯乙酸与水合肼反应得到肼乙酸;步骤S2:将步骤S1得到的肼乙酸与氯化亚砜和乙醇反应得到肼基乙酸乙酯;步骤S3:将步骤S2得到的肼基乙酸乙酯加入到氯化氢乙醇溶液中反应得到目标产物肼基乙酸乙酯盐酸盐。
【技术特征摘要】
1.一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法,其特征在于具体步骤为:步骤S1:将起始原料氯乙酸与水合肼反应得到肼乙酸;步骤S2:将步骤S1得到的肼乙酸与氯化亚砜和乙醇反应得到肼基乙酸乙酯;步骤S3:将步骤S2得到的肼基乙酸乙酯加入到氯化氢乙醇溶液中反应得到目标产物肼基乙酸乙酯盐酸盐。2.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法,其特征在于步骤S1的具体过程为:将氯乙酸溶于溶剂中,于-20~5℃加入水合肼进行反应,反应结束后抽滤,所得固体经二氯甲烷洗涤后得到肼乙酸,其中溶剂为水、二氯甲烷、甲醇或乙腈中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法,其特征在于:步骤S1中所述氯乙酸与水合肼的摩尔比为1:1~2;所述氯乙酸与溶剂的投料配比为1g:5-15mL。4.根据权利要求1所述的肼基乙酸乙酯盐酸盐的合成方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭利兵,过治军,
申请(专利权)人:郑州盖科科技有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。