【技术实现步骤摘要】
一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺
本专利技术属于农药、农药中间体领域。
技术介绍
叔丁基肼盐酸盐（Tert-ButylhydrazineHydrochloride），又名特丁基肼盐酸盐，是一种重要的农药中间体。是合成抑食肼、虫酰肼、氯虫酰肼、甲氧虫酰肼、环虫酰肼及哒螨灵等杀虫剂的重要原料。目前，工业生产得到的叔丁基肼盐酸盐的纯度均在90%左右。其中主要的杂质为盐酸肼。盐酸肼的存在，导致在下游产品的生产中原料浪费；在下游产品中引入新的杂质；增加了下游产品的纯化难度。由于叔丁基肼盐酸盐在水中的溶解度较大，且溶解度随温度变化不显著，采用常规重结晶方法进行纯化，收率较低。经实验验证，一次重结晶收率为75%—80%，叔丁基肼盐酸盐含量95%—96%，仍含有盐酸肼；二次重结晶收率为55%—60%，叔丁基肼盐酸盐含量大于98%。
技术实现思路
本专利技术所述的叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺包括下列步骤。在装有搅拌装置的反应容器中，分别加入叔丁基肼盐酸盐、乙醇，搅拌10—30分钟，冷却至0—4℃，加入三氯化铁，在0—4℃下反应1—3小时，反应结束立即过滤，少量冷乙醇洗涤滤饼，烘干既得。纯化得到...
【技术保护点】
1.一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺，其特征在于包括以下步骤：在装有搅拌装置的反应容器中，分别加入叔丁基肼盐酸盐、乙醇，搅拌10—30分钟，冷却至0—4℃，加入三氯化铁，在0—4℃下反应1—3小时，反应结束立即过滤，少量冷乙醇洗涤滤饼，烘干既得。
【技术特征摘要】
1.一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺，其特征在于包括以下步骤：在装有搅拌装置的反应容器中，分别加入叔丁基肼盐酸盐、乙醇，搅拌10—30分钟，冷却至0—4℃，加入三氯化铁，在0—4℃下反应1—3小时，反应结束立即过滤，少量冷乙醇洗涤滤饼，烘干既得。2.根据权利要求1所述的一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺，其特征在于：所述纯化工艺的纯化试剂为三氯化铁。3.根据权利要求1所述的一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺，所述纯化工艺的溶剂为乙醇，浓度为70%—100%（v/v）。4.根据权利要求1所述的一种叔丁基肼盐酸盐的纯...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘立业，赵文卓，史晋宜，丁元生，
申请(专利权)人：吉林化工学院，
类型：发明
国别省市：吉林,22
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