一种4-叔丁基邻苯二甲腈的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种4‑叔丁基邻苯二甲腈的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明专利技术的技术方案要点为：将邻二甲苯与氯代叔丁烷在催化剂碘的作用下反应制得4‑叔丁基邻二甲苯；将4‑叔丁基邻二甲苯经氧化剂高锰酸钾氧化制得4‑叔丁基邻苯二甲酸；将4‑叔丁基邻苯二甲酸在二氯亚砜中回流反应制得4‑叔丁基邻苯二甲酰氯；将4‑叔丁基邻苯二甲酰氯与氨溶液反应制得4‑叔丁基邻苯二甲酰胺；将4‑叔丁基邻苯二甲酰胺与脱水剂五氧化二磷经脱水反应制得4‑叔丁基邻苯二甲腈。本发明专利技术反应条件温和、收率较高、成本低廉且适合工业化生产，是一种具有工业生产价值的合成方法。

Preparation of a 4- tert butyl phthalonitrile

The invention discloses a preparation method of 4 - tert butylphthalonitrile two nitrile, which belongs to the field of organic synthesis technology. The technical scheme of the present invention is to prepare 4 tertiary Ding Ji ortho dimethylbenzene under the action of iodide and chloro TERT butane under the action of iodine of the catalyst; to oxidize 4 tertiary Ding Ji ortho xylene by oxidizing agent Potassium Permanganate to produce 4 tertiary Ding Ji phthalic acid, and the reflux of 4 tertiary Ding Ji phthalic acid in two chlorsulfoxide to obtain 4. Tertiary butyl phthalic two Methoyl chloride; the reaction of 4 tertiary butyl phthalic two Methoyl chloride with ammonia solution to obtain 4 tertiary butyl ortho - two formamide, and the dehydration of 4 phosphate tert butyl phthalamide and dehydrant phosphorus pentoxide to prepare 4 tertiary butyl phthalonitrile. The invention has mild reaction conditions, high yield, low cost and is suitable for industrial production, and is a synthetic method with industrial production value.

【技术实现步骤摘要】
一种4-叔丁基邻苯二甲腈的制备方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种4-叔丁基邻苯二甲腈的制备方法。
技术介绍
酞菁是一种非常重要的工业原料，早期用作颜料、涂料、油墨和油漆的呈色填料。合成酞菁最重要的两类结构为邻苯二酐或邻苯二甲腈类化合物，其中4-叔丁基邻苯二甲腈由于结构中带有叔丁基，合成的酞菁结构溶解性能有大大改善，因此4-叔丁基邻苯二甲腈的合成研究具有重要的意义。目前4-叔丁基邻苯二甲腈的合成方法包括：一、用4-叔丁基邻二溴苯与氰化物反应。1、2008年，Iqbal,Zafar等报道以4-叔丁基溴苯为原料，经四氯化碳中铁粉催化与溴素反应获得4-叔丁基邻二溴苯，继而在含有少量的聚甲基聚硅氧烷的N,N-二甲基乙酰胺中，用Pd2(dba)3和1,1'-双(二苯基膦)二茂铁作催化剂，120℃与氰化锌反应合成4-叔丁基（Synlett,(15),2287-2290;2008。），反应2小时，柱色谱分离收率80%；2、2002年，张英菊报道（RanliaoGongye,39(4),27-29;2002）报道用叔丁基苯为起始原料，在二硫化碳中用铁和碘作引发剂与溴素反应得到4-叔丁基本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4‑叔丁基邻苯二甲腈的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将邻二甲苯与氯代叔丁烷在催化剂碘的作用下反应制得4‑叔丁基邻二甲苯；（2）将4‑叔丁基邻二甲苯经氧化剂高锰酸钾氧化制得4‑叔丁基邻苯二甲酸；（3）将4‑叔丁基邻苯二甲酸在二氯亚砜中回流反应制得4‑叔丁基邻苯二甲酰氯；（4）将4‑叔丁基邻苯二甲酰氯与氨溶液反应制得4‑叔丁基邻苯二甲酰胺；（5）将4‑叔丁基邻苯二甲酰胺与脱水剂五氧化二磷经脱水反应制得4‑叔丁基邻苯二甲腈。

【技术特征摘要】
1.一种4-叔丁基邻苯二甲腈的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将邻二甲苯与氯代叔丁烷在催化剂碘的作用下反应制得4-叔丁基邻二甲苯；（2）将4-叔丁基邻二甲苯经氧化剂高锰酸钾氧化制得4-叔丁基邻苯二甲酸；（3）将4-叔丁基邻苯二甲酸在二氯亚砜中回流反应制得4-叔丁基邻苯二甲酰氯；（4）将4-叔丁基邻苯二甲酰氯与氨溶液反应制得4-叔丁基邻苯二甲酰胺；（5）将4-叔丁基邻苯二甲酰胺与脱水剂五氧化二磷经脱水反应制得4-叔丁基邻苯二甲腈。2.根据权利要求1所述的4-叔丁基邻苯二甲腈的制备方法，其特征在于步骤（1）的具体过程为：将氯代叔丁烷加入到邻二甲苯中，再加入催化剂碘，于0-50℃反应，反应结束后将反应体系用硫代硫酸钠水溶液洗涤，干燥后减压蒸馏得到无色液体4-叔丁基邻二甲苯。3.根据权利要求2所述的4-叔丁基邻苯二甲腈的制备方法，其特征在于：所述邻二甲苯、氯代叔丁烷与催化剂碘的投料摩尔比为1:1-10:0.01-0.3。4.根据权利要求1所述的4-叔丁基邻苯二甲腈的制备方法，其特征在于步骤（2）的具体过程为：将4-叔丁基邻二甲苯加入到溶剂叔丁醇、冰醋酸与水的混合溶液中，再分批加入氧化剂高锰酸钾，回流反应，反应结束后趁热过滤，滤饼水洗，合并滤液和滤饼水洗液，用盐酸调节pH=2-3后蒸干得到4-叔丁基邻苯二甲酸。5.根据权利要求4所述的4-叔丁基邻苯二甲腈的制备方法，其特征在于：所述4-叔...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭利兵，
申请(专利权)人：郑州盖科科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41