一种聚乙二醇的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种聚乙二醇的合成工艺，涉及化学品合成技术领域，解决了现有工艺合成的聚乙二醇中含有钾盐和钠盐杂质的技术问题。其包括以下步骤：向反应釜中加入乙二醇或二乙二醇，氮气置换后抽真空，吸入催化剂三甲胺，升温至100‑160℃，加入环氧乙烷，环氧乙烷的摩尔量大于等于乙二醇或二乙二醇的摩尔量，反应1‑4小时，熟化1小时，降温至90‑100℃，脱气10min，抽入反应物总重量的1%的纯水，再抽真空脱水，降温至60‑80℃，出料得到聚乙二醇。本工艺生产的聚乙二醇中钾离子和钠离子的含量之和在5ppm以下，聚乙二醇中三甲胺的含量在10ppm以下，在下游使用时不会影响产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种聚乙二醇的合成工艺
本专利技术涉及化学品合成
，更具体地说，它涉及一种聚乙二醇的合成工艺。
技术介绍
聚乙二醇具有良好的水溶性，并与许多有机物组份有良好的相溶性。它们具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接剂、抗静电剂及柔软剂等，在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。现有技术中，聚乙二醇的合成工艺如下：采用乙二醇或二乙二醇与环氧乙烷反应，加入氢氧化钠或氢氧化钾作为催化剂，反应完毕后加入酸中和。上述工艺在生产聚乙二醇时，产品内会含有约0.1％的催化剂形成的盐，即钾盐或钠盐，在下游使用时会影响产品质量，因此，需要提出一种新的工艺降低聚乙二醇中的杂质含量。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种聚乙二醇的合成工艺，通过采用三甲胺作为催化剂，使环氧乙烷开环和乙二醇/二乙二醇反应，解决上述问题，其具有降低杂质含量、提高产品品质的优点。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种聚乙二醇的合成工艺，包括以下步骤：向反应釜中加入乙二醇或二乙二醇，氮气置换后抽真空，吸入催化剂三甲胺，升温至100-160℃，加入环氧乙烷，环氧乙烷的摩尔量大于等于乙二醇或二乙二醇的摩尔量，反应1-4小时，熟化1小时，降温至90-100℃，脱气10min，抽入反应物总重量的1％的纯水，再抽真空脱水，降温至60-80℃，出料得到聚乙二醇。通过采用上述技术方案，三甲胺常温下为无色气体，溶于水、乙醇、乙醚，采用三甲胺作为催化剂，使环氧乙烷开环和乙二醇或二乙二醇反应，得到聚乙二醇，反应完毕后加入纯水，使得三甲胺溶于纯水中，抽真空脱水从而除去三甲胺，反应过程中不会生成催化剂盐，降低产品的杂质含量、提高产品品质。其中，熟化的含义是指保温静置，使反应物在一定时间内反应完全。进一步优选为，所述乙二醇或二乙二醇的与环氧乙烷的摩尔比为1：(1-100)。通过采用上述技术方案，根据客户需求，可以合成不同分子量的聚乙二醇。进一步优选为，所述三甲胺的加入量为0.0005-0.1mol。通过采用上述技术方案，三甲胺的加入量太少，难以使环氧乙烷完全反应；三甲胺的加入量太多，去除三甲胺时较为困难，会导致三甲胺残留超标，因此，三甲胺的加入量优选为0.0005-0.1mol。进一步优选为，所述氮气置换后抽真空至-0.095MPa以下。通过采用上述技术方案，在真空环境下，降低空气中其他成分的干扰，减少杂质。进一步优选为，所述抽真空脱水后控制pH小于8。通过采用上述技术方案，由于三甲胺溶于水后呈碱性，通过控制pH方便来控制三甲胺的残留量。进一步优选为，所述抽真空脱水至产品含水量在0.1％以下。通过采用上述技术方案，由于三甲胺溶解在水中，当产品含水量在0.1％以下时，三甲胺的含量在10ppm以下。进一步优选为，所述聚乙二醇中钾离子和钠离子的含量之和在5ppm以下。通过采用上述技术方案，控制产品中钾离子和钠离子的含量，避免下游使用时影响产品质量。进一步优选为，所述聚乙二醇中三甲胺的含量在10ppm以下。通过采用上述技术方案，控制产品中三甲胺的含量，避免下游使用时影响产品质量。综上所述，与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本申请采用三甲胺作为催化剂，使环氧乙烷开环和乙二醇或二乙二醇反应，得到聚乙二醇，反应完毕后加入纯水，再抽真空脱水从而除去三甲胺，反应过程中不会生成催化剂盐，降低产品的杂质含量、提高产品品质；(2)本申请通过控制催化剂加入量以及pH等参数，使得聚乙二醇中钾离子和钠离子的含量之和在5ppm以下，聚乙二醇中三甲胺的含量在10ppm以下。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术进行详细描述。实施例1：一种聚乙二醇的合成工艺，包括以下步骤：向反应釜中加入1mol乙二醇，氮气置换后抽真空至-0.095MPa以下，吸入0.0005mol催化剂三甲胺，升温至100℃，加入1mol环氧乙烷，反应3小时，熟化1小时，降温至90℃，脱气10min，抽入反应物总重量的1％的纯水，再抽真空脱水至产品含水量在0.1％以下，控制pH小于8，降温至60℃，出料得到聚乙二醇。实施例2：一种聚乙二醇的合成工艺，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤：向反应釜中加入1mol二乙二醇，氮气置换后抽真空至-0.095MPa以下，吸入0.0005mol催化剂三甲胺，升温至100℃，加入1mol环氧乙烷，反应3小时，熟化1小时，降温至90℃，脱气10min，抽入反应物总重量的1％的纯水，再抽真空脱水至产品含水量在0.1％以下，控制pH小于8，降温至60℃，出料得到聚乙二醇。实施例3：一种聚乙二醇的合成工艺，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤：向反应釜中加入1mol乙二醇，氮气置换后抽真空至-0.095MPa以下，吸入0.0005mol催化剂三甲胺，升温至130℃，加入1mol环氧乙烷，反应2小时，熟化1小时，降温至90℃，脱气10min，抽入反应物总重量的1％的纯水，再抽真空脱水至产品含水量在0.1％以下，控制pH小于8，降温至65℃，出料得到聚乙二醇。实施例4：一种聚乙二醇的合成工艺，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤：向反应釜中加入1mol乙二醇，氮气置换后抽真空至-0.095MPa以下，吸入0.0005mol催化剂三甲胺，升温至160℃，加入1mol环氧乙烷，反应1小时，熟化1小时，降温至90℃，脱气10min，抽入反应物总重量的1％的纯水，再抽真空脱水至产品含水量在0.1％以下，控制pH小于8，降温至65℃，出料得到聚乙二醇。实施例5：一种聚乙二醇的合成工艺，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤：向反应釜中加入1mol乙二醇，氮气置换后抽真空至-0.095MPa以下，吸入0.02mol催化剂三甲胺，升温至130℃，加入40mol环氧乙烷，反应3小时，熟化1小时，降温至95℃，脱气10min，抽入反应物总重量的1％的纯水，再抽真空脱水至产品含水量在0.1％以下，控制pH小于8，降温至70℃，出料得到聚乙二醇。实施例6：一种聚乙二醇的合成工艺，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤：向反应釜中加入1mol乙二醇，氮气置换后抽真空至-0.095MPa以下，吸入0.05mol催化剂三甲胺，升温至130℃，加入80mol环氧乙烷，反应4小时，熟化1小时，降温至100℃，脱气10min，抽入反应物总重量的1％的纯水，再抽真空脱水至产品含水量在0.1％以下，控制pH小于8，降温至75℃，出料得到聚乙二醇。实施例7：一种聚乙二醇的合成工艺，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤：向反应釜中加入1mol乙二醇，氮气置换后抽真空至-0.095MPa以下，吸入0.1mol催化剂三甲胺，升温至130℃，加入100mol环氧乙烷，反应4小时，熟化1小时，降温至100℃，脱气10min，抽入反应物总重量的1％的纯水，再抽真空脱水至产品含水量在0.1％以下，控制pH小于8，降温至80℃，出料得到聚乙二醇。实施例8：一种聚乙二醇的合成工艺，与实施例1的不同之处在于，向反应釜中加入1mol二乙二醇，氮气置换后抽真空至-0.095MPa以下，吸入0.03mol催化剂三甲胺，升温至140℃，加入30mol环氧乙烷，反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚乙二醇的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：向反应釜中加入乙二醇或二乙二醇，氮气置换后抽真空，吸入催化剂三甲胺，升温至100‑160℃，加入环氧乙烷，环氧乙烷的摩尔量大于等于乙二醇或二乙二醇的摩尔量，反应1‑4小时，熟化1小时，降温至90‑100℃，脱气10min，抽入反应物总重量的1%的纯水，再抽真空脱水，降温至60‑80℃，出料得到聚乙二醇。

【技术特征摘要】
1.一种聚乙二醇的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：向反应釜中加入乙二醇或二乙二醇，氮气置换后抽真空，吸入催化剂三甲胺，升温至100-160℃，加入环氧乙烷，环氧乙烷的摩尔量大于等于乙二醇或二乙二醇的摩尔量，反应1-4小时，熟化1小时，降温至90-100℃，脱气10min，抽入反应物总重量的1%的纯水，再抽真空脱水，降温至60-80℃，出料得到聚乙二醇。2.根据权利要求1所述的聚乙二醇的合成工艺，其特征在于，所述乙二醇或二乙二醇的与环氧乙烷的摩尔比为1：（1-100）。3.根据权利要求1所述的聚乙二醇的合成工艺，其特征在于，所述三...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕会朝，车飞，
申请(专利权)人：上海邦高化学有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31