一种腰果酚聚醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种腰果酚聚醚的制备方法，包括以下步骤：1、常温下在反应器中按质量份数投入原料1份腰果酚和0.05～0.1份碱催化剂，再加入0.001～0.1份NaBH4和/或KBH4均匀搅拌；2、抽真空至‑0.05～‑0.1MPa，升温至140～180℃，滴加环氧乙烷和/或环氧丙烷0.2～30份，滴加时间控制在4～8小时，保温熟化0.5～3h；3、冷却至20～100℃，加入冰醋酸或者乳酸调至PH在5.0～7.0；4、出料。该种腰果酚聚醚省去了氮气置换的步骤，大大减少了加工成本，并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量，使得腰果酚聚醚更加健康环保。

A preparation method of cashew nut phenol polyether

The invention discloses a preparation method of cashew nut phenol polyether, which comprises the following steps: 1. At room temperature, one portion of raw material cashew nut phenol and 0.05-0.1 portion of alkali catalyst are put into the reactor according to the mass fraction, then 0.001-0.1 portion of NaBH4 and/or KBH4 are added to stir evenly; 2. Vacuum is pumped to 0.05-0.1 MPa, temperature is raised to 140-180 degrees C, and dripping is added. Ethylene oxide and/or propylene oxide 0.2-30 parts, dripping time controlled in 4-8 hours, heat preservation and maturation 0.5-3 hours; 3, cooling to 20-100 degrees C, adding glacial acetic acid or lactic acid to PH 5.0-7.0; 4, discharging. The cashew nut phenol polyether omits the steps of nitrogen replacement, greatly reduces the processing cost, and effectively reduces the aldehyde content in the cashew nut phenol polyether, making the cashew nut phenol polyether healthier and more environmentally friendly.

【技术实现步骤摘要】
一种腰果酚聚醚的制备方法
本专利技术属于腰果酚聚醚制备方法
，具体是一种腰果酚聚醚的制备方法。
技术介绍
腰果酚(cardanol)是一种从天然腰果壳中提炼精制而得的原料，腰果酚聚醚是指主要通过腰果酚与环氧乙烷或者环氧丙烷加成反应制备而成的腰果酚聚氧乙烯醚或腰果酚聚氧丙烯醚，腰果酚聚醚作为新一代安全、温和、绿色环保型表面活性剂已在热固性环氧树脂、酚醛树脂等高分子材料合成中得到较好应用。现有的腰果酚聚醚由于加工原料及工艺步骤的限制，会产生副产物醛，而含有醛不仅导致腰果酚聚醚的纯度下降，而且使得产出的腰果酚聚醚对人体健康具有一定危害。采用环氧乙烷主要副反应产物是乙醛，环氧丙烷主要副反应产物是丙醛。并且，在环氧乙烷和环氧丙烷原料中，本来就含有一定量的醛。现有的腰果酚聚醚制备过程中一般都会将反应釜内的气体进行多次的氮气置换，从而降低反应釜内的氧气含量，达到减少副反应生成的醛含量。而采用现有的这种方式不仅耗费氮气量很大，抽气成本高，而且也无法除去从原料中混入的乙醛或丙醛。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术不足，提供一种腰果酚聚醚的制备方法，该种腰果酚聚醚省去了氮气置换的步骤，大大减少了加工成本，并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量，使得腰果酚聚醚更加健康环保。为了解决上述技术问题，本专利技术通过下述技术方案得以解决：一种腰果酚聚醚的制备方法，包括以下步骤：1、常温下在反应器中按质量份数投入原料1份腰果酚和0.05～0.1份碱催化剂，再加入0.001～0.1份NaBH4和/或KBH4均匀搅拌；2、抽真空至-0.05～-0.1MPa，升温至140～180℃，滴加环氧乙烷和/或环氧丙烷0.2～30份，滴加时间控制在4～8小时，保温熟化0.5～3h；3、冷却至20～100℃，加入冰醋酸或者乳酸调至PH在5.0～7.0；4、出料。该种腰果酚聚醚省去了氮气置换的步骤，大大减少了加工成本，并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量，使得腰果酚聚醚更加健康环保。该种腰果酚聚醚省去了氮气置换的步骤，通过加入NaBH4和/或KBH4不仅能够除去环氧乙烷和/或环氧丙烷原本就具有的醛，同时能够除去在反应过程中与空气中的氧气发生副反应而产生的醛，可以减少氮气置换的步骤而大大减少了加工成本，并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量，使得腰果酚聚醚更加健康环保。上述技术方案中，优选的，在步骤1和步骤2之间还包括若干次氮气置换操作，所述氮气置换操作为将反应器中的气体抽出至-0.098～0.02MPa，然后充入氮气至标准大气压。采用该步骤能够减少在反应时空气中的氧含量，减少NaBH4和/或KBH4的用量。上述技术方案中，优选的，所述碱催化剂为NaOH或KOH。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：该种腰果酚聚醚省去了氮气置换的步骤，大大减少了加工成本，并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量，使得腰果酚聚醚更加健康环保。该种腰果酚聚醚省去了氮气置换的步骤，通过加入NaBH4和/或KBH4不仅能够除去环氧乙烷和/或环氧丙烷原本就具有的醛，同时能够除去在反应过程中与空气中的氧气发生副反应而产生的醛，可以减少氮气置换的步骤而大大减少了加工成本，并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量，使得腰果酚聚醚更加健康环保。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述：实施例一，一种腰果酚聚醚的制备方法，包括以下步骤：1、常温下在反应器中投入原料100kg腰果酚和5kgNaOH，再加入5kgNaBH4均匀搅拌，进行三次次氮气置换操作，所述氮气置换操作为将反应器中的气体抽出至-0.098～0.02MPa，然后充入氮气至标准大气压；2、抽真空至-0.05MPa，升温至140℃，滴加环氧乙烷20kg，滴加时间控制在4小时，保温熟化0.5～3h；3、冷却至20～100℃，加入冰醋酸调至PH在5.0～7.0；4、出料。实施例二，一种腰果酚聚醚的制备方法，包括以下步骤：1、常温下在反应器中投入原料100kg腰果酚和10kgNaOH，再加入10kgNaBH4和KBH4的混合物均匀搅拌；2、抽真空至-0.1MPa，升温至160℃，滴加环氧丙烷3000kg，滴加时间控制在8小时，保温熟化0.5～3h；3、冷却至20～100℃，加入冰醋酸调至PH在5.0～7.0；4、出料。实施例三，一种腰果酚聚醚的制备方法，包括以下步骤：1、常温下在反应器中投入原料100kg腰果酚和10kgNaOH，再加入8kgKBH4均匀搅拌；2、抽真空至-0.1MPa，升温至180℃，滴加环氧乙烷和环氧丙烷共2000kg，滴加时间控制在8小时，保温熟化0.5～3h；3、冷却至20～100℃，加入冰醋酸调至PH在5.0～7.0；4、出料。对比例，一种腰果酚聚醚的制备方法，包括以下步骤：1、常温下在反应器中投入原料100kg腰果酚和5kgNaOH，进行三次次氮气置换操作，所述氮气置换操作为将反应器中的气体抽出至-0.098～0.02MPa，然后充入氮气至标准大气压；2、抽真空至-0.05MPa，升温至140℃，滴加环氧乙烷20kg，滴加时间控制在4小时，保温熟化0.5～3h；3、冷却至20～100℃，加入冰醋酸调至PH在5.0～7.0；4、出料。分别将三组实施例和对比例制备而成的腰果酚聚醚进行醛含量检测，实施例一至三的醛含量均低于0.0002%，而对比例的醛含量为0.003%。因此本专利技术能够显著降低醛含量，使得腰果酚聚醚更加健康环保。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种腰果酚聚醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1、常温下在反应器中按质量份数投入原料1份腰果酚和0.05～0.1份碱催化剂，再加入0.001～0.1份NaBH4和/或KBH4均匀搅拌；2、抽真空至‑0.05～‑0.1MPa，升温至140～180℃，滴加环氧乙烷和/或环氧丙烷0.2～30份，滴加时间控制在4～8小时，保温熟化0.5～3h；3、冷却至20～100℃，加入冰醋酸或者乳酸调至PH在5.0～7.0；4、出料。

【技术特征摘要】
1.一种腰果酚聚醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1、常温下在反应器中按质量份数投入原料1份腰果酚和0.05～0.1份碱催化剂，再加入0.001～0.1份NaBH4和/或KBH4均匀搅拌；2、抽真空至-0.05～-0.1MPa，升温至140～180℃，滴加环氧乙烷和/或环氧丙烷0.2～30份，滴加时间控制在4～8小时，保温熟化0.5～3h；3、冷却至2...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗青，阮建伟，应金波，潘剑理，
申请(专利权)人：浙江凯德化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33