高反应活性减水剂单体的合成方法和应用技术

本发明专利技术涉及减水剂技术领域，且公开了高反应活性减水剂单体的合成方法和应用，以丙炔醇或丁炔二醇作为炔醇单体，环氧乙烷或环氧丙烷作为环氧单体，在有机碱催化剂下合成了聚醚中间体，进一步在碱金属催化下合成了新型聚醚型高反应活性减水剂单体，合成方法简单高效，单体的活性高。采用过氧化氢和过硫酸铵的引发体系中，与丙烯酸单体聚合得到高性能的聚醚聚羧酸型减水剂，转化率高，性能优异，具有优良的分散能力和良好的流动性。散能力和良好的流动性。散能力和良好的流动性。

【技术实现步骤摘要】
高反应活性减水剂单体的合成方法和应用


[0001]本专利技术涉及减水剂
，具体为高反应活性减水剂单体的合成方法和应用。

技术介绍

[0002]减水剂主要有聚羧酸类减水剂、聚醚类减水剂、聚酯类减水剂等，其中聚醚类减水剂合成工艺简单高效、聚合浓度大、转化率高等优点，是高性能混凝土不可或缺的添加剂；开发新型高反应活性减水剂单体和高性能的聚醚类减水剂是研究热点，如文献《高性能聚醚类减水剂的制备及其性能研究》，报道了以甲代烯丙基聚乙二醇、马来酸酐、链转移剂为原料，制备了高性能聚醚类减水剂，具有较好的保坍性、较高的减水率以及较好水泥适应性。文献《新型聚醚大单体低温制备聚羧酸减水剂及其性能研究》，报道了采用新型的聚醚大单体在低温条件，在过氧化氢和甲醛次硫酸氢钠的氧化还原引发剂作用下发生自由基共聚反应，制得聚羧酸系高性能减水剂具有更好的分散性等性能；本专利技术旨在以炔醇单体和环氧单体为原料，合成新型的高反应活性的聚醚减水剂单体，采用过氧化氢和过硫酸铵中的引发体系中，合成新型的高性能的聚醚聚羧酸型减水剂

技术实现思路

[0003](一)解决的技术问题
[0004]本专利技术提供了高反应活性减水剂单体和高性能的聚醚聚羧酸型减水剂。
[0005](二)技术方案
[0006]优选的，所述高反应活性减水剂单体由如下质量份数的原料合成得到：100重量份数的炔醇单体，300
‑
900重量份数的环氧单体、0.1
‑
10重量份数的有机碱催化剂、0.1
‑
>10重量份数的碱金属催化剂。
[0007]优选的，所述高反应活性减水剂单体的合成方法为：
[0008]S1：将炔醇单体和环氧单体加入到压力反应釜中，混合均匀后加入有机碱催化剂，反应得到聚醚中间体；
[0009]S2：将聚醚中间体加入到压力反应釜中，滴加碱金属催化剂，反应得到聚醚型高反应活性减水剂单体。
[0010]优选的，所述S1中炔醇单体为丙炔醇或丁炔二醇中的任。
[0011]优选的，所述S1中环氧单体为环氧乙烷或环氧丙烷中的任。
[0012]优选的，所述S1中有机碱催化剂为甲基吗啉、三乙胺、N,N
‑
二异丙基乙胺或1,8
‑
二氮杂双环[5.4.0]十一碳
‑7‑
烯中的任。
[0013]优选的，所述S1中压力反应釜的压力为0.2
‑
0.4MPa，反应温度为80
‑
150℃，反应时间为3
‑
8h。
[0014]优选的，所述S2中碱金属催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠中的任。
[0015]优选的，所述S2中压力反应釜的压力为0.25
‑
0.4MPa，反应温度为60
‑
140℃，反应时间为4
‑
10h。
[0016]优选的，将100重量份数的高反应活性减水剂单体、20
‑
60重量份数的丙烯酸溶解到蒸馏水中，然后滴加含有0.5
‑
1重量份数的过氧化氢的水溶液和0.8
‑
1.5重量份数的过硫酸铵，在氮气氛围中，升温至50
‑
75℃反应3
‑
5h，得到聚醚聚羧酸型减水剂。
[0017](三)有益的技术效果
[0018]以丙炔醇或丁炔二醇作为炔醇单体，环氧乙烷或环氧丙烷作为环氧单体，在有机碱催化剂下合成了聚醚中间体，进一步在碱金属催化下合成了新型聚醚型高反应活性减水剂单体，合成方法简单高效，单体的活性高。
[0019]采用过氧化氢和过硫酸铵的引发体系中，与丙烯酸单体聚合得到高性能的聚醚聚羧酸型减水剂，转化率高，性能优异，具有优良的分散能力和良好的流动性，与水泥复合得到的混凝土的流动达到195
‑
301mm，静置1h坍落度为152
‑
182mm。
附图说明
[0020]图1是高反应活性减水剂单体PEO1和聚醚聚羧酸型减水剂PEOMA1的红外光谱图。
具体实施方式
[0021]实施例1
[0022](1)将20g的丙炔醇和120g的环氧丙烷加入到压力反应釜中，混合均匀后加入1.2g的1,8
‑
二氮杂双环[5.4.0]十一碳
‑7‑
烯，控制反应釜的压力为0.3MPa，在120℃中反应3h，反应得到聚醚中间体。
[0023](2)将上述反应得到的聚醚中间体加入到压力反应釜中，滴加0.8g的氢氧化钾，控制压力反应釜的压力为0.3MPa，在120℃中反应8h，得到聚醚型高反应活性减水剂单体PEO1。
[0024](3)将10g的高反应活性减水剂单体、2g的丙烯酸溶解到蒸馏水中，然后滴加含有0.05g的过氧化氢的水溶液和0.08g的过硫酸铵，在氮气氛围中，升温至60℃反应4h，得到聚醚聚羧酸型减水剂PEOMA1。
[0025]实施例2
[0026](1)将20g的丙炔醇和60g的环氧乙烷加入到压力反应釜中，混合均匀后加入0.3g的甲基吗啉，控制反应釜的压力为0.4MPa，在100℃中反应3h，反应得到聚醚中间体。
[0027](2)将上述反应得到的聚醚中间体加入到压力反应釜中，滴加0.8g的氢氧化钾，控制压力反应釜的压力为0.3MPa，在100℃中反应8h，得到聚醚型高反应活性减水剂单体。
[0028](3)将10g的高反应活性减水剂单体、4g的丙烯酸溶解到蒸馏水中，然后滴加含有0.08g的过氧化氢的水溶液和0.1g的过硫酸铵，在氮气氛围中，升温至75℃反应3h，得到聚醚聚羧酸型减水剂。
[0029]实施例3
[0030](1)将20g的丁炔二醇和80g的环氧乙烷加入到压力反应釜中，混合均匀后加入0.15g的N,N
‑
二异丙基乙胺，控制反应釜的压力为0.4MPa，在120℃中反应8h，反应得到聚醚中间体。
[0031](2)将上述反应得到的聚醚中间体加入到压力反应釜中，滴加0.6g的氢氧化钠，控制压力反应釜的压力为0.3MPa，在100℃中反应10h，得到聚醚型高反应活性减水剂单体。
[0032](3)将10g的高反应活性减水剂单体、6g的丙烯酸溶解到蒸馏水中，然后滴加含有0.1g的过氧化氢的水溶液和0.15g的过硫酸铵，在氮气氛围中，升温至50℃反应4h，得到聚醚聚羧酸型减水剂。
[0033]实施例4
[0034](1)将20g的丁炔二醇和180g的环氧丙烷加入到压力反应釜中，混合均匀后加入2g的三乙胺，控制反应釜的压力为0.3MPa，在140℃中反应3h，反应得到聚醚中间体。
[0035](2)将上述反应得到的聚醚中间体加入到压力反应釜中，滴加2g的氢氧化钾，控制压力反应釜的压力为0.3MPa，在100℃中反应4h，得到聚醚型高反应活性减水剂单体。
[0036](3)将10g的高反应活性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高反应活性减水剂单体，其特征在于：所述高反应活性减水剂单体由如下质量份数的原料合成得到：100重量份数的炔醇单体，300
‑
900重量份数的环氧单体、0.1
‑
10重量份数的有机碱催化剂、0.1
‑
10重量份数的碱金属催化剂。2.如权利要求1所述的高反应活性减水剂单体的合成方法，其特征在于：所述合成方法为：S1：将炔醇单体和环氧单体加入到压力反应釜中，混合均匀后加入有机碱催化剂，反应得到聚醚中间体；S2：将聚醚中间体加入到压力反应釜中，滴加碱金属催化剂，反应得到聚醚型高反应活性减水剂单体。3.根据权利要求2所述的高反应活性减水剂单体的合成方法，其特征在于：所述S1中炔醇单体为丙炔醇或丁炔二醇中的任。4.根据权利要求2所述的高反应活性减水剂单体的合成方法，其特征在于：所述S1中环氧单体为环氧乙烷或环氧丙烷中的任。5.根据权利要求2所述的高反应活性减水剂单体的合成方法，其特征在于：所述S1中有机碱催化剂为甲基吗啉、三乙胺、N,N
‑
二异丙基乙胺或1,8
‑
二氮杂双环[5.4.0]十一碳
‑7‑
烯中的任。6.根据权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱华良，章燕，章振祥，章明杨，
申请(专利权)人：浙江凯德化工有限公司，
类型：发明
国别省市：