一种栀子苷的连续色谱分离纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种栀子苷的连续色谱分离纯化方法，所述方法包括，将提取所得的含栀子苷的溶液，进入连续色谱系统经吸附、洗杂、洗脱栀子苷、收集高纯度栀子苷洗脱液、色谱柱再生；收集的高纯度栀子苷洗脱液经减压真空浓缩，干燥得高纯度栀子苷，采用本法分离纯化获得的栀子苷，纯度高，成本低，环保，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种栀子苷的连续色谱分离纯化方法
本专利技术属于制药领域天然产物分离纯化，具体地说是一种利用圆盘传送式连续色谱或模拟移动床连续色谱从提取所得的含栀子苷的溶液中分离纯化获得高纯度栀子苷的方法。
技术介绍
栀子为茜草科植物栀子的成熟干燥果实，属卫生部颁布的首批药食两用资源，具有消炎利胆、降低血糖、保护心肌、减轻血管内皮细胞氧化损伤及抑制胆固醇结石形成等作用。栀子中含有40余种生理活性物质,其中为国内外所公认的中药栀子有效成分为环烯醚萜类物质。栀子所含的环烯醚萜类物质包括栀子苷、京尼平苷、羟异栀子苷、栀子苷酸等,其中活性成分最高的是栀子苷和京尼平苷。栀子苷又是生产栀子蓝、栀子红、栀子紫的中间体和相关药品的有效单体。因此,对栀子苷的分离、纯化、结晶和含量测定成为对栀子深度开发的关键技术。作为一种资源丰富且天然的无毒化学物，栀子苷具有极高的药用和食用价值及广泛的应用前景。目前，对栀子苷的分离较为成熟的方法是采用大孔树脂吸附解吸的技术。选用的树脂多为弱极性和无极性,如HP20、XAD22、HPD2100、X25、NKA等等。文献报道栀子苷的提纯方法主要有:铅盐沉淀法、活性炭除杂法、硅胶吸附法等。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种栀子苷的连续色谱分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将提取所得的含栀子苷的溶液，注入连续色谱系统，收集栀子苷洗脱液；其中，连续色谱系统经吸附、洗杂、洗脱栀子苷收集高纯度栀子苷洗脱液以及色谱柱再生步骤；步骤(2)：收集的栀子苷洗脱液经减压真空浓缩，干燥得高纯度栀子苷。

【技术特征摘要】
1.一种栀子苷的连续色谱分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将提取所得的含栀子苷的溶液，注入连续色谱系统，收集栀子苷洗脱液；其中，连续色谱系统经吸附、洗杂、洗脱栀子苷收集高纯度栀子苷洗脱液以及色谱柱再生步骤；步骤(2)：收集的栀子苷洗脱液经减压真空浓缩，干燥得高纯度栀子苷。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(1)所述的连续色谱系统是指圆盘传送式连续色谱分离系统或者模拟移动床式连续色谱分离系统。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(1)所述的连续色谱系统所用的色谱柱数量是20～30根，色谱柱填料选自：丙烯酸系列阳离子交换树脂、苯乙烯系列大孔吸附树脂、醇酸系列离子交换树脂或酚醛系列阳离子交换树脂。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(1)所述的连续色谱系统，其中的色谱柱填料选自，JK006，732，DK110，D110，DK-1，HD-2，HZD-2或D101。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(1)所述的连续色谱系统连续色谱系统各区的色谱柱分别采用串联或并联方式连接；洗杂区用去离子水或氨水洗涤；解析区采用梯度洗脱或者定量浓度洗脱的方式洗脱，解析溶剂为0.1～1.5mol/L的氨水或10wt％～40wt％乙醇溶液；再生活化区采用的活化洗涤剂依次用0.2～3.0mol/L氨水，水交替活化洗涤或用60wt％乙醇，水交替活化洗涤。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中的连续色谱系统，其中色谱柱填料是离子交换型大孔吸附树脂，树脂颗粒直径在30～80目，均匀度95％以上。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(2)中所述的减压真空浓缩，操作条件为真空度0.02～0.15Mpa，操作温度为30～70℃，浓缩至高纯度栀子苷洗脱浓缩液的质量浓度为15％～40％。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(2)中所述的高纯度栀子苷洗脱浓缩液用冷冻干燥或喷雾干燥的方法得固体。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，连续色谱系统是模拟移动床式连续色谱分离系统，模拟移动床式连续色谱分离系统分为吸附区、洗杂区、解析区、再生清洗区四个区，其中，1)吸附区：3～8根柱；控制流速，提取所得的含栀子苷的溶液从2或8号柱进入，1号柱出，2)洗杂区：3～6根柱；经吸附后，树脂罐转到洗杂区，控制流速，同样为逆向进柱，3)解析区：7～12根柱；各柱子之间为串、并连接。控制流速，采用不同浓度的氨水乙醇解析，且全部采...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴凌云，闵江，
申请(专利权)人：无锡济民可信山禾药业股份有限公司，江西济民可信集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32