一种贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法技术

本发明专利技术属于中药技术领域，公开了一种贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法包括：大孔吸附树脂分离，取贵州獐牙菜提取物过滤，吸附于D101大孔树脂柱，吸附8小时后分别用纯水和10％乙醇/水洗脱；硅胶柱色谱纯化，硅胶G为柱填料，以二氯甲烷:乙醇＝9:1，V/V或乙酸乙酯:乙醇＝9:1，V/V为洗脱剂；重结晶精制，取獐牙菜苦苷纯品加入15倍量无水乙醇加热溶解过滤，放置到冰箱中冷置过夜析出白色固体，过滤，少量无水乙醇洗涤，冷冻干燥后纯度达到97％，色泽浅白，无色素残留乙醇提取、大孔吸附树脂分离、硅胶柱色谱纯化、重结晶精制。本发明专利技术操作步骤简单、分离效率高、制备量大的獐牙菜苦苷制备方法。

A preparation method of swertiamarin from Swertia mandshurica in Guizhou

The invention belongs to the technical field of traditional Chinese medicine, and discloses a preparation method of swertiamarin in Swertia guizhou, which includes: separation with macroporous adsorption resin, filtration with extract of Swertia guizhou, adsorption on D101 macroporous resin column, elution with pure water and 10% ethanol/water after 8 hours of adsorption, purification with silica gel column chromatography, and silica gel G as column. Filling material, with dichloromethane: ethanol = 9:1, V/V or ethyl acetate: ethanol = 9:1, V/V as eluent; recrystallization refining, swertiamarin pure product added 15 times of anhydrous ethanol heating solution filtration, placed in refrigerator overnight precipitation of white solid, filtration, a small amount of anhydrous ethanol washing, after freeze-drying purity of 97. It has light color, no pigment residual ethanol extraction, macroporous adsorption resin separation, silica gel column chromatography purification and recrystallization refining. The invention has the advantages of simple operation steps, high separation efficiency and large preparation amount of swertiamarin.

【技术实现步骤摘要】
一种贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法
本专利技术属于中药
，尤其涉及一种贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法。
技术介绍
目前，业内常用的现有技术是这样的：獐牙菜属(Swertia)植物为龙胆科(Gentianaceae)双子叶植物纲菊亚纲，一年生或多年生草本。全世界獐牙菜属植物约有170种，主要分布在亚洲，少数分布在北美洲和非洲，仅一种分布于欧洲。我国约有79种和10个变种，分布于全国26个省(区)。獐牙菜属植物在我国西南部和喜马拉雅地区的分布占全国分布的90％以上，其中云南、贵州、四川和西藏四省区的分布占全国分布的80％以上。贵州獐牙菜(Swertiakouitchensis)又名四棱獐牙菜，为龙胆科(Gentianaceae)獐牙菜属植物，一年生草本，产于贵州的盘县、水城、威宁、湄潭、遵义、江口、印江、凯里、贵阳等县、市。在贵州地区主要用于治小儿高烧、口苦渐热、湿热黄疸、咽喉肿痛及蛇咬伤。由于本属植物药理作用显著，对其研究与开发也越来越受重视。迄今为止，约有50余种獐牙菜属植物的化学成分研究有文献报道。从该属植物中已分离得到270多个化合物。结构类型主要为裂环烯醚萜类、口山酮本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法，其特征在于，所述贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法包括：步骤一，大孔吸附树脂分离，取贵州獐牙菜提取物过滤，吸附于D101大孔树脂柱，吸附8小时后分别用纯水和10％乙醇/水洗脱；步骤二，硅胶柱色谱纯化，硅胶G为柱填料，以二氯甲烷:乙醇＝9:1，V/V或乙酸乙酯:乙醇＝9:1，V/V为洗脱剂；步骤三，重结晶精制，取獐牙菜苦苷纯品加入15倍量无水乙醇加热溶解过滤，放置到冰箱中冷置过夜析出白色固体，过滤，少量无水乙醇洗涤，冷冻干燥后纯度达到97％，色泽浅白，无色素残留。

【技术特征摘要】
1.一种贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法，其特征在于，所述贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法包括：步骤一，大孔吸附树脂分离，取贵州獐牙菜提取物过滤，吸附于D101大孔树脂柱，吸附8小时后分别用纯水和10％乙醇/水洗脱；步骤二，硅胶柱色谱纯化，硅胶G为柱填料，以二氯甲烷:乙醇＝9:1，V/V或乙酸乙酯:乙醇＝9:1，V/V为洗脱剂；步骤三，重结晶精制，取獐牙菜苦苷纯品加入15倍量无水乙醇加热溶解过滤，放置到冰箱中冷置过夜析出白色固体，过滤，少量无水乙醇洗涤，冷冻干燥后纯度达到97％，色泽浅白，无色素残留。2.如权利要求1所述的贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法，其特征在于，所述步骤一之前需要：乙醇提取，用70％含水乙醇以贵州獐牙菜药材重量的8倍量回流提取1次、再用50％含水乙醇以贵州獐牙菜药材重量的8倍量回流提取1次，从贵州獐牙菜提取獐牙菜苦苷，合并提取液回收溶剂至无醇味后得贵州獐牙菜提取物。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：何康，邹娟，王进喜，
申请(专利权)人：贵阳中医学院，
类型：发明
国别省市：贵州,52