The invention discloses a preparation method of high-purity paeoniflorin, which comprises the following steps: after washing and draining the peony, slicing, placing it in a flash extractor, adding 6_8 times volume of water, treating 30_60S, enzymatic hydrolysis, filtration, quick freezing and natural thawing of the obtained enzymatic hydrolysate, collecting the supernatant and separating the remaining part. The centrifugal liquid was collected and merged into the supernatant. The supernatant was saturated by macroporous resin column and then eluted by gradient elution with ethanol-water mixed solvent at 0 20% and 50 60% respectively. The eluent of 50 60% ethanol was separated and purified by semi-preparative high performance liquid chromatography. The column was YMC_Pack ODS_AQ. The mobile phase was methanol_phosphoric acid aqueous solution. The detection wavelength was 230 nm. Paeoniflorin was collected and lyophilized to obtain high purity paeoniflorin. The invention has the advantages of simple process, high efficiency, high purity of the extract and stable product quality.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度芍药苷的制备方法
本专利技术属于天然产物化学
,尤其涉及一种高纯度芍药苷的制备方法。
技术介绍
芍药苷(paeoniflorin)是一种单萜苷类成份,在牡丹科植物中普遍存在,是传统中药白芍、赤芍、牡丹皮中的主要有效成份和质量控制标准,具有多种药理作用和用途,可作为有效成份应用于相关的药品和功能食品领域。专利201410266535.3公开了“一种制备高纯度芍药苷的方法”,该方法采用超声波-微波提取,再分别经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃等溶剂萃取,该方法存在的问题是:提取物纯度低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度芍药苷的制备方法,工艺简单、效率高、提取物纯度高且产品质量稳定。为实现上述目的,本专利技术采取的技术方案为:一种高纯度芍药苷的制备方法,包括如下步骤:S1、将芍药洗净沥干后,切片,置于闪式提取器内,加入6-8倍体积的水,处理30-60S后,按质量百分比为2-3%的比例加入木质素降解酶,30-50℃下酶解1-2h,过滤,得酶解液;S2、将所得的酶解液迅速冷冻后再自然解冻,使提取物中淀粉老化沉淀;收集上清液,剩余部分离心,收集离心液体 ...
【技术保护点】
1.一种高纯度芍药苷的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:S1、将芍药洗净沥干后,切片,置于闪式提取器内,加入6‑8倍体积的水,处理30‑60S后,按质量百分比为2‑3%的比例加入木质素降解酶,30‑50℃下酶解1‑2h,过滤,得酶解液;S2、将所得的酶解液迅速冷冻后再自然解冻,使提取物中淀粉老化沉淀;收集上清液,剩余部分离心,收集离心液体并合并于上清液中;S3、将上清液以3‑7BV/h的流速通过大孔树脂柱,动态吸附饱和后,用乙醇‑水混合溶媒按0‑20%、50%‑60%的乙醇进行梯度淋洗,收集50%‑60%乙醇洗脱部分的洗脱液;S4、将收集的洗脱液用半制备型高效液相色谱进行 ...
【技术特征摘要】
1.一种高纯度芍药苷的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:S1、将芍药洗净沥干后,切片,置于闪式提取器内,加入6-8倍体积的水,处理30-60S后,按质量百分比为2-3%的比例加入木质素降解酶,30-50℃下酶解1-2h,过滤,得酶解液;S2、将所得的酶解液迅速冷冻后再自然解冻,使提取物中淀粉老化沉淀;收集上清液,剩余部分离心,收集离心液体并合并于上清液中;S3、将上清液以3-7BV/h的流速通过大孔树脂柱,动态吸附饱和后,用乙醇-水混合溶媒按0-20%、50%-60%的乙醇进行梯度淋洗,收集50%-60%乙醇洗脱部分的洗脱液;S4、将收集的洗脱液用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,色谱柱为YMC-PackODS-AQ,以甲醇-磷酸水溶液为...
【专利技术属性】
技术研发人员:秦书芝,赵成国,孟凡欣,杨东生,耿璐璐,赵曦,刘明石,张瑶,王立英,金元宝,李凤,凌文培,罗春钰,
申请(专利权)人:吉林大学珠海学院,
类型:发明
国别省市:广东,44
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