一种三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三（2,3‑二溴丙基）异三聚氰酸酯的制备方法，所述制备方法步骤如下：（1）将三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)和反应溶剂按配比加入反应釜中，升温至一定温度后边搅拌边滴加一定量的溴素；（2）滴完溴素后保温反应一段时间，然后加入20%亚硫酸氢钠溶液，直至反应体系红棕色消失；（3）接着静置分液出有机层，降温至0‑10℃后，边搅拌边滴入定量的结晶溶剂，使产品以结晶的形式沉淀，过滤后经减压干燥得到产品。本发明专利技术的制备方法具有产品收率高，产品质量好的特点，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯的制备方法
本专利技术涉及一种新型阻燃剂三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯的制备方法。
技术介绍
三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯，英文名Tri（2,3-dibromopropyl）isocyanurate(简称TBC)，是一种带三嗪环的添加型溴系新型阻燃剂，不溶于水、醇和烷烃，可溶于芳烃、卤代烃和酮等。具有阻燃效果好、挥发性低、相容性好、耐久、耐水和无毒等特性。目前广泛用于聚烯烃、聚氯乙烯、发泡聚氨酯、ABS、不饱和聚酯、多种合成橡胶和合成纤维等制品的阻燃。三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯(TBC)是由三烯丙基异氰尿酸酯（TAIC）与溴素亲电加成反应制备而成。TAIC为含有三个烯丙基的高分子单体，是一种用途广泛的精细化工产品，它可配合DCP等有机过氧化物用于聚烯烃、聚氯乙烯、聚酯、聚酰胺、乙丙橡胶、硅橡胶等热塑性材料的交联；它独特的三嗪结构，能提高交联制品的耐热性、机械强度和耐油耐透气性。其三嗪环是一个共轭体系，其共振稳定性低于苯环，在常温下，TAIC烯丙基上的双键与溴素即可产生加成反应，生成饱和的TAIC六溴化合物-TBC。但是加成反应生成的TBC产物为高粘稠状，要作为产品销售，后处理要有好的分离方法，本制备方法中采用合适的溶剂进行结晶分离，产品纯度高和晶型好，是实施工业化的理想方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于改进现有技术，提供一种新型阻燃剂三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯的制备方法。本专利技术改进其技术问题所采用的技术方案是：一种三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯的制备方法，所述制备方法步骤如下：（1）将三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)和反应溶剂按配比加入反应釜中，升温至一定温度后边搅拌边滴加一定量的溴素；（2）滴完溴素后保温反应一段时间，然后加入20%亚硫酸氢钠溶液，直至反应体系红棕色消失；（3）接着静置分液出有机层，降温至0-10℃后，边搅拌边滴入定量的结晶溶剂，使产品以结晶的形式沉淀，过滤后经减压干燥得到产品。优选的，所述三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)和溴素其重量配比为1:2～1:3。优选的，所述反应溶剂为二氯甲烷、氯仿和1,2-二氯乙烷的一种，其用量为三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)重量的1～3倍。优选的，所述结晶溶剂为正己烷、正庚烷和石油醚中的一种，其用量为反应溶剂重量的1～4倍。优选的，反应温度为10-50℃。优选的，结晶温度为0-10℃。本专利技术的有益效果是：本专利技术的制备方法具有产品收率高，产品质量好的特点，适合工业化生产。具体实施方式下面结合实施例，更具体地说明本专利技术的内容。在本专利技术中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。实施例1在250ml带搅拌、温度计滴液漏斗和回流冷凝器的烧瓶中，加入49.8g三烯丙基异氰尿酸酯（TAIC）和90g1,2-二氯乙烷，升温至40℃，在搅拌中滴加100g溴素，加完后保温反应30分钟，然后滴加20%的亚硫酸氢钠溶液，直至体系红棕色消失，接着分液出有机层，降温至10℃以下开始滴入150g正庚烷，使产品以结晶的形式析出，过滤后减压干燥得白色产品68.5g。溴值65.4，熔点105.8-109.7℃。实施例2在250ml带搅拌、温度计滴液漏斗和回流冷凝器的烧瓶中，加入49.8g三烯丙基异氰尿酸酯（TAIC）和90g氯仿，升温至35℃，在搅拌中滴加100g溴素，加完后保温反应30分钟，然后滴加20%的亚硫酸氢钠溶液，直至体系红棕色消失，接着分液出有机层，降温至10℃以下开始滴入150g石油醚，使产品以结晶的形式析出，过滤后减压干燥得白色产品69.0g。溴值65.2，熔点105.4-109.5℃。实施例3在1000ml带搅拌、温度计滴液漏斗和回流冷凝器的烧瓶中，加入199.2g三烯丙基异氰尿酸酯（TAIC）和400g1,2-二氯乙烷，升温至40℃，在搅拌中滴加400g溴素，加完后保温反应30分钟，然后滴加20%的亚硫酸氢钠溶液，直至体系红棕色消失，接着分液出有机层，降温至10℃以下开始滴入800g正庚烷，使产品以结晶的形式析出，过滤后减压干燥得白色产品275g。溴值65.1，熔点105.4-108.9℃。实施例4在5L带搅拌、温度计滴液漏斗和回流冷凝器的烧瓶中，加入0.996kg三烯丙基异氰尿酸酯（TAIC）和1.5kg氯仿，升温至35-37℃，在搅拌中滴加2kg溴素，加完后保温反应30分钟，然后滴加20%的亚硫酸氢钠溶液，直至体系红棕色消失，接着分液出有机层，降温至10℃以下开始滴入3kg石油醚，使产品以结晶的形式析出，过滤后减压干燥得白色产品1.40kg。溴值65.3，熔点105.2-109.1℃。以上所述的实施例只是本专利技术的一种较佳的方案，并非对本专利技术作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三（2,3‑二溴丙基）异三聚氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：（1）将三烯丙基异氰尿酸酯和反应溶剂按配比加入反应釜中，升温至一定温度后边搅拌边滴加一定量的溴素；（2）滴完溴素后保温反应一段时间，然后加入20%亚硫酸氢钠溶液，直至反应体系红棕色消失；（3）接着静置分液出有机层，降温至0‑10℃后，边搅拌边滴入定量的结晶溶剂，使产品以结晶的形式沉淀，过滤后经减压干燥得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：（1）将三烯丙基异氰尿酸酯和反应溶剂按配比加入反应釜中，升温至一定温度后边搅拌边滴加一定量的溴素；（2）滴完溴素后保温反应一段时间，然后加入20%亚硫酸氢钠溶液，直至反应体系红棕色消失；（3）接着静置分液出有机层，降温至0-10℃后，边搅拌边滴入定量的结晶溶剂，使产品以结晶的形式沉淀，过滤后经减压干燥得到产品。2.根据权利要求1所述的一种三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述三烯丙基异氰尿酸酯和溴素重量配比为1:2～1:3。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔诚，孙颖，张新江，景伟，孙锦伟，
申请(专利权)人：江苏科利新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32