一种分散蓝的制备方法技术

本发明专利技术提供一种分散蓝的制备方法，属于染料制备技术领域，包括步骤：将2‑氰基‑4‑硝基‑6‑溴苯胺、硫酸溶液和亚硝酰硫酸混合进行重氮化，获得重氮盐，其中硫酸溶液的质量分数为72％～85％；在上述重氮盐中加冰进行温控，然后加入氨基磺酸、偶合组份和分散剂进行偶合反应，偶合反应的温度控制在‑10～15℃。本发明专利技术提供的分散蓝的制备方法，工艺简单，易于操作，收率稳定，安全性高，所制备出的分散蓝染料，色光鲜艳。

A Method of Preparing Disperse Blue

The invention provides a preparation method of disperse blue, which belongs to the field of dye preparation technology, including steps: diazotization of 2 cyano 4 nitro 6 bromoaniline, sulfuric acid solution and nitroso-sulfuric acid mixture to obtain diazo salts, in which the mass fraction of sulfuric acid solution is 72%-85%; ice is added to the diazo salts. Temperature control, then adding sulfamic acid, coupling component and dispersant for coupling reaction, the temperature of coupling reaction is controlled at 10-15 C. The preparation method of the disperse blue provided by the invention has the advantages of simple process, easy operation, stable yield and high safety, and the prepared disperse blue dye has bright color.

【技术实现步骤摘要】
一种分散蓝的制备方法
本专利技术属于染料制备
，具体涉及一种分散蓝的制备方法。
技术介绍
分散蓝183:1是一种用量较大的染料品种，可用于单色或拼色，是拼色B56的主要成份。目前，国内制备的分散蓝183:1，重氮盐分解多，染料杂质多，色光不够艳，拼出的B56颜色发暗。分散蓝183:1色光不够鲜艳有以下二个原因：其一为合成时采用98％浓硫酸介质中重氮，用浓硫酸介质重氮，在偶合中会碰到一个问题，即浓酸重氮盐加到盛有偶合组份的冰水中时，浓酸遇水会剧烈放热，造成周围未来得及反应的重氮盐分解，造成成品染料带有黄色分解物，其二为偶合时加入重氮组份重量的20倍底水，偶合组份浓度低，与重氮盐碰撞机会少，导致重氮盐分解多。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种分散蓝的制备方法，工艺简单，易于操作，收率稳定，安全性高，所制备出的分散蓝染料色光鲜艳。本专利技术提供了如下的技术方案：一种分散蓝的制备方法，包括以下步骤：S1：将2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、硫酸溶液和亚硝酰硫酸按摩尔比为1:0.7～5:1.01～1.05的比例混合，进行重氮化反应，获得重氮盐，其中硫酸溶液的质量分数为72％～85％；S2：在S1获得的重氮盐中加冰进行温控，然后加入氨基磺酸、偶合组份和分散剂进行偶合反应，偶合反应的温度控制在-10～15℃。优选的，所述S1中硫酸溶液的质量分数为75％～80％，采用该浓度范围的硫酸所制备的分散蓝染料颜色鲜艳。优选的，所述S1中的重氮化反应温度为-10～20℃，反应的时间为3～8h，有利于反应的充分进行。优选的，所述S2中的分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和脂肪酸氧乙烯醚中的一种。优选的，所述S2中偶合反应的温度控制在-5～0℃，有利于充分进行偶合反应。优选的，所述S2中的偶合组分为3-N，N-二乙基氨基乙酰苯胺，用于进行偶尔反应。优选的，所述S2中偶合反应的时间为1.8～2.2h，有利于充分进行偶合反应。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术采用72％～85％的硫酸进行重氮化反应，与现有技术相比，硫酸的浓度降低，因此将其与偶合组分混合时，不会剧烈放热，因此不会产生黄色分解物；其次，偶合反应时不加入底水，可有效防止重氮盐分解，因此所制备出的分散蓝染料色光鲜艳。(2)本专利技术提供的分散蓝的制备方法，工艺简单，易于操作，收率稳定，因采用的硫酸浓度降低，操作安全性也显著提高。具体实施方式实施例1一种分散蓝的制备方法，包括以下步骤：S1：在反应釜中加入75％的硫酸600kg，40％的亚硝酰硫酸1224kg，开夹套冷盐水控制温度在-5～0℃，慢加入2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺915kg，加完保温反应5h后，得重氮盐待用，反应式为：S2：偶合釜中，加入氨基磺酸5kg，助剂OP-10(壬基酚聚氧乙烯醚)5kg，65％的偶合组份(3-N，N-二乙基氨基乙酰苯胺)1197kg，碎冰7000kg，搅拌下开始滴加S1中获得的重氮盐，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度-1℃，充分反应2h，反应式为：S3：充分反应后，用蒸汽升温至80℃，保温1h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得滤饼折干1649kg，HPLC95％。实施例2一种分散蓝的制备方法，包括以下步骤：S1：在反应釜中加入80％的硫酸562.5kg，40％的亚硝酰硫酸1224kg，开夹套冷盐水控制温度在-5～0℃，慢加入2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺915kg，加完保温反应5h后，得重氮盐待用；S2：偶合釜中，加入氨基磺酸5kg，助剂SL808(脂肪酸氧乙烯醚)5kg，65％的偶合组份(3-N，N-二乙基氨基乙酰苯胺)1197kg，碎冰7000kg，搅拌下开始滴加S1中获得的重氮盐，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度-3℃，充分反应2h后，用蒸汽升温至80℃，保温1h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得滤饼折干1653kg，HPLC95％。对比例在反应釜中加入98％的硫酸450kg，40％的亚硝酰硫酸1224kg，开夹套冷盐水控制温度在10～15℃，慢加入2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺915kg，加完保温反应5h后，得重氮盐待用。偶合釜中，加入底水18T，加入氨基磺酸5kg，助剂OP-10(壬基酚聚氧乙烯醚)5kg，65％的偶合组份(3-N，N-二乙基氨基乙酰苯胺)1197kg，碎冰11T，搅拌下开始滴加重氮盐，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度-3℃，充分反应2h后，用蒸汽升温至40℃，保温1h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得滤饼折干1596kg，HPLC91％。将实施例1、实施例2、对比例和标样，各取1g，分散于500ml水中，混匀后各取20ml分散液与80ml水，用醋酸调PH＝4～5，加入2g涤纶纤维，按国标GB/T2394-2006法进行染色处理，布样烘干，用X-rite测色仪测色(标样为测色标准)，结果如下表1:表1色光的测试结果表1中ΔA正表示色光偏红，ΔB负表示色光偏蓝，ΔC正表示色光偏艳。从上表1可知，本专利技术制备出的分散蓝染料为红蓝光，色光艳丽，产品纯度高。以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分散蓝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将2‑氰基‑4‑硝基‑6‑溴苯胺、硫酸溶液和亚硝酰硫酸按摩尔比为1:0.7～5:1.01～1.05的比例混合，进行重氮化反应，获得重氮盐，其中硫酸溶液的质量分数为72％～85％；S2：在S1获得的重氮盐中加冰进行温控，然后加入氨基磺酸、偶合组份和分散剂进行偶合反应，偶合反应的温度控制在‑10～15℃。

【技术特征摘要】
1.一种分散蓝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、硫酸溶液和亚硝酰硫酸按摩尔比为1:0.7～5:1.01～1.05的比例混合，进行重氮化反应，获得重氮盐，其中硫酸溶液的质量分数为72％～85％；S2：在S1获得的重氮盐中加冰进行温控，然后加入氨基磺酸、偶合组份和分散剂进行偶合反应，偶合反应的温度控制在-10～15℃。2.根据权利要求1所述的一种分散蓝的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈勤伟，
申请(专利权)人：江苏之江化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32