The invention provides a diazo method of p-nitroaniline, a dye intermediate, belonging to the technical field of dyes, which comprises the following steps: adding water and p-nitroaniline in a high-speed beating kettle, beating the pulp, then adding sodium nitrite, beating the three into a slurry solution, adding water, hydrochloric acid and ice in a diazo kettle, and then dropping the slurry solution. Stirring for diazotization reaction, adding ice to control temperature in the reaction process, strictly controlling the proportion of raw materials and reaction temperature in the process. The diazo method of p-nitroaniline provided by the invention has the advantages of simple process, convenient operation, high safety and good quality of diazo liquid obtained.
【技术实现步骤摘要】
一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法
本专利技术属于染料
，具体涉及一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法。
技术介绍
对硝基苯胺是一种合成染料的重要中间体，如分散橙25、73、29、红74、拼黑用的橙288、酸性黑10B等，这些染料合成都要经过对硝基苯胺重氮化。目前，工业上用的盐酸重氮化方法为将水、盐酸和对硝基苯胺混合打浆数小时，定量加冰，于液面下快速加入亚硝酸溶液。这种重氮方法有三个缺点：一是对硝基苯胺为晶体，打浆时间短，和盐酸成盐不完全，时间长，影响生产效率；二是亚硝酸钠快速加入，亚钠来不及反应，产生大量黄烟，亚钠消耗高；三是尽管要求快速加入，防止重氮液瞬间缺亚钠，限于加料口管径，搅拌的效果，这种情况总会存在的，如果瞬间缺亚钠，重氮盐与对硝基苯胺会生成氨基偶氮苯，影响产品质量与收率，严重时在染料喷雾工段由于氨基偶氮苯高温分解，重新游离出重氮盐引起火灾。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法，工艺简单，操作方便，安全性高，重氮液质量好且产量高。本专利技术提供了如下的技术方案：一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法，包括以下步骤：S1：...
【技术保护点】
1.一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：在高速打浆釜中加水和对硝基苯胺，打浆，然后继续加入亚硝酸钠，将三者打成浆状料液，其中水、对硝基苯胺和亚硝酸钠的摩尔比为7～23：1：1.02～1.1；S2：在重氮釜中加水、盐酸及冰，其中盐酸与S1中的对硝基苯胺的摩尔比为2.1～5：1；S3：将S1中获得的浆状料液滴加到重氮釜中，搅拌进行重氮化反应，反应过程中补加冰控温，温度范围为‑5～25℃。
【技术特征摘要】
1.一种染料中间体对硝基苯胺的重氮方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：在高速打浆釜中加水和对硝基苯胺，打浆，然后继续加入亚硝酸钠，将三者打成浆状料液，其中水、对硝基苯胺和亚硝酸钠的摩尔比为7～23：1：1.02～1.1；S2：在重氮釜中加水、盐酸及冰，其中盐酸与S1中的对硝基苯胺的摩尔比为2.1～5：1；S3：将S1中获得的浆状料液滴加到重氮釜中，搅拌进行重氮化反应，反应过程中补加冰控温，温度范围为-...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈勤伟，
申请(专利权)人：江苏之江化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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