The present invention relates to a new method for preparing 2 tert-butyl 4 METHOXYPHENOL stable crystal A, 2 tert-butyl 4 methoxyphenol, and the use of 2 tert-butyl 4 METHOXYPHENOL and its stable crystal A in the preparation of antineoplastic drugs or immunomodulator drugs. The stable crystal form A has at least three absorption peaks selected from the following positions: 6.27 (+0.10), 6.94 (+0.10), 12.27 (+0.10), 13.36 (+0.10), 14.01 (+0.10), 14.79 (+0.10), 15.31 (+0.10), 17.05 (+0.10), 18.30 (+0.10), 19.00 (+0.10), 20.47 (+0.10). 10, 20.98 (+0.10), 22.37 (+0.10), 23.68 (+0.10), 24.55 (+0.10), 25.37 (+0.10), 30.83 (+0.10), 33.12 (+0.10), 40.50 (+0.10), 42.81 (+0.10).
【技术实现步骤摘要】
2-叔丁基-4-甲氧基苯酚制备新方法及其新晶型
本专利技术涉及2-叔丁基-4-甲氧基苯酚稳定晶型A晶型、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚制备新方法;以及2-叔丁基-4-甲氧基苯酚及其稳定晶型A晶型在制备抗肿瘤药物或者免疫调节剂药物中的用途。
技术介绍
最近研究表明2-叔丁基-4-甲氧基苯酚(BHA),Apocynin,TEMPO和NAC等抗氧剂可以通过抑制活性氧自由基ROS的产生,从而抑制单核细胞向M2巨噬细胞的分化,进而抑制K-rasLA2模型小鼠肺癌的发生(CellResearch2013,23:898-914.)但是,也有不少研究表明抗氧剂会加速肿瘤的生长,这与2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的体内抗肿瘤活性不相符,因此,抑制ROS的产生是2-叔丁基-4-甲氧基苯酚抑制TAMs的M2极化一个因素,而不是全部,BHA抑制TAMs的M2极化,进而抑制肿瘤发生、发展还存在其他机制(CancerRes.1986,46,165-168;CancerRes.,1985,45:1-8.)。然而,与此相矛盾的是,在早期的研究中,有证据表明2-叔丁基-4-甲氧基苯酚具有致癌作用(ArchivesofBiochemistryandBiophysics449(2006)171–177;RegulatoryToxicologyandPharmacology47(2007)68–77;FoodandChemicalToxicology38(2000)1075±1084)。因此,需要进一步研究评估2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的肿瘤治疗作用。专利技术人首先验证了2-叔丁基-4-甲氧基苯酚(BH ...
【技术保护点】
1.2‑叔丁基‑4‑甲氧基苯酚的稳定晶型A晶型,其特征在于:使用Cu‑Kα辐射,以2θ角度表示的粉末X—射线衍射图谱,具有至少3个选自以下位置的吸收峰:6.27±0.10,6.94±0.10,12.27±0.10,13.36±0.10,14.01±0.10,14.79±0.10,15.31±0.10,17.05±0.10,18.30±0.10,19.00±0.10,20.47±0.10,20.98±0.10,22.37±0.10,23.68±0.10,24.55±0.10,25.37±0.10,30.83±0.10,33.12±0.10,40.50±0.10,42.81±0.10。
【技术特征摘要】
1.2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的稳定晶型A晶型,其特征在于:使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的粉末X—射线衍射图谱,具有至少3个选自以下位置的吸收峰:6.27±0.10,6.94±0.10,12.27±0.10,13.36±0.10,14.01±0.10,14.79±0.10,15.31±0.10,17.05±0.10,18.30±0.10,19.00±0.10,20.47±0.10,20.98±0.10,22.37±0.10,23.68±0.10,24.55±0.10,25.37±0.10,30.83±0.10,33.12±0.10,40.50±0.10,42.81±0.10。2.根据权利要求1所述的2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的稳定晶型A晶型,其特征在于:在所述稳定晶型中,2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的化学纯度大于等于98.0%,异构体3-叔丁基-4-甲氧基苯酚含量小于2.0%。3.根据权利要求1所述的2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的稳定晶型A晶型,其特征在于:在所述稳定晶型中,2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的化学纯度大于等于99.0%,异构体3-叔丁基-4-甲氧基苯酚含量小于等于1.0%。4.权利要求1-3中任一项所述的2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的稳定晶型A晶型的制备方法,包括:采用石油醚或含石油醚大于80%的复合溶剂对2-叔丁基-4-甲氧基苯酚粗品重结...
【专利技术属性】
技术研发人员:张学敏,何新华,周涛,刘正刚,李涛,吴胜明,
申请(专利权)人:中国人民解放军军事医学科学院生物医学分析中心,
类型:发明
国别省市:北京,11
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