一种快速水热合成装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及化学反应工程技术领域，尤其涉及一种快速水热合成方法及装置，包括动力机构，若干个储液装置和反应器，所述储液装置通过流道转换机构与反应器相连接，所述流道转换机构设有流量控制装置；所述反应器包括流道分配结构和多重换热组件，所述多重换热组件以高温高压热液为热源，所述多重换热组件由若干垂直上下相扣的扣板组成，中间扣板的两侧设有凹槽，相邻扣板的凹槽扣合形成若干条封闭流道，所述流道分配结构与多重换热组件的封闭流道连通。本发明专利技术具备强换热功能，可以实现在水热条件下制备各种晶相且结构复杂的纳米复合粒子，所得纳米复合粒子无需进行水热老化处理可直接使用，明显缩短了工艺流程，降低了产品的工艺成本。

A Rapid Hydrothermal Synthesis Device and Method

The invention relates to the field of chemical reaction engineering technology, in particular to a rapid hydrothermal synthesis method and device, including a power mechanism, several liquid storage devices and reactors, which are connected with the reactor through a flow channel conversion mechanism, which is provided with a flow control device; the reactor comprises a power mechanism, a number of liquid storage devices and a reactor. The multi-heat transfer module is composed of several vertical up-down buckle plates, two sides of the middle buckle plate are provided with grooves, and the grooves of the adjacent buckle plates are buckled to form a number of closed runners. The closed channel of the thermal assembly is connected. The invention has strong heat transfer function and can realize the preparation of various crystalline phase and complex structure nanocomposite particles under hydrothermal conditions. The obtained nanocomposite particles can be directly used without hydrothermal aging treatment, which significantly shortens the process flow and reduces the process cost of the product.

【技术实现步骤摘要】
一种快速水热合成装置及方法
本专利技术涉及化学反应工程
，尤其涉及一种快速水热合成装置及方法。
技术介绍
纳米复合粒子是以一个尺寸在微米至纳米级的材料为基质，在其表面包覆数层均匀纳米薄膜或微粒形成的一种复合多相结构。基质与覆合材料之间通过物理或化学作用相互结合在一起构成复合结构，通过控制二者组成与结构实现复合性能的调控。通过对结构和尺寸的剪裁，可调控它们的磁学、光学、力学、热学、电学、催化、吸附等性质，因而具有不同于单组分纳米材料的性质，在材料学（如：固体电解质、半导体、陶瓷、光敏材料）、化学组装、药物输送、生物化学诊断、光子晶体、催化吸附材料等诸多领域都有广泛的应用。近年来，设计、合成单分散、可控核壳型纳米复合粒子已成为众多杂化材料、纳米材料等领域研究的热点。纳米复合结构的设计都是具有很强的针对性。随着研究的深入，纳米复合材料的制备方法越来越多，主要有表面沉积法、离子交换法、超声化学法、自组装法（静电组装、气相沉积、化学镀）等。现有的纳米复合材料的制备方法存在以下三个明显的技术缺陷：（1）包覆过程中，基质材料易发生团聚；（2）包覆前躯体趋向于自身成核，而不是包覆到内核粒子的表面；（3）包覆粒子结构和大小不均匀分布、不完整。实现工业化低成本、大规模地生产具有高质量、高性能的纳米复合材料是化学反应工程
研究的热点。中国专利文献上公开了“一种基于八卦图原理的超重力-连续微撞击流反应器”，其公告号为CN104437334A，该专利技术提供的超重力-连续微撞击流反应器内，两股料液首先在主流道内发生撞击，撞击后的料液在主流道内以二次旋转流的方式（料液在旋转流动过程中，每旋转180°，旋转方向发生一次改变）高速流动并形成高频颠倒的超重力场，该超重力场可以产生强烈的二次流动，形成迪恩涡显著强化液—液多尺度混合过程。在此过程中，24条支流先后以连续液-液薄液膜撞击的方式进入主流道中，与主流道中的料液发生快速的多尺度混合。该反应器主要用于在常温下（低于100℃）制备各种纳米复合材料或高分子材料，具有可连续操作，多尺度混合性能好，返混小，体积小，产量高，密封性好，操作简便，可实现瞬时反应与快速反应的耦合，反应器易于放大，所获得的产品性能优异等优点。但是，该反应器存在以下明显的不足之处：反应器内没有换热系统，因此，不适用于热效应很明显的反应过程，也不适用于水热法合成纳米复合材料，显著限制了其应用范围。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有超重力-连续微撞击流反应器中存在的热交换性能差的缺陷，提供了一种具有强换热功能的快速水热合成装置，超重力-连续微撞击流水热反应器，简称超重力水热反应器。本专利技术还提供了一种能够在水热环境中生产出具有高质量、高性能的纳米复合材料的快速水热合成方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种快速水热合成装置，包括动力机构，若干个储液装置和反应器，所述储液装置通过流道转换机构与反应器相连接，所述流道转换机构设有流量控制装置；所述反应器包括流道分配结构和多重换热组件，所述多重换热组件以高温高压热液为热源，所述多重换热组件由若干垂直上下相扣的扣板组成，中间扣板的两侧设有凹槽，相邻扣板的凹槽扣合形成若干条封闭流道，所述流道分配结构与多重换热组件的封闭流道连通，所述多重换热组件的换热方式为二次旋转流间壁式逆流换热。本专利技术的快速水热合成装置在于利用二次旋转流具有强化传热的特性，通过料液自身在流道内旋转流动产生超重力场，无需外部设备提供超重力场，设备要求低，并因此可以实现在水热环境中生产出具有高质量、高性能的纳米复合材料。本专利技术所用动力机构为一个能产生稳定且持续压力的高压气源，如空气压缩机或者钢瓶气体。本专利技术所用高温高压热液为高温高压去离子水热液。作为优选，所述流道分配结构包括一条主流道和四条支流道，所述四条支流道各自分为6条分支流道，形成24条相同流量的分支流道。主流道的料液的总流量为1份，被分成四股，从四个进料口以相等的流量进入反应器中，进入反应器后每股料液再被分成6条支流，共计24条支流，这些支流的流量经过调节都是基本相等的。这24条分支流与高温高压热液进行强换热。作为优选，所述多重换热组件由6块扣板构成，由上到下依次为第一扣板，第二扣板，第三扣板，第四扣板，第五扣板和第六扣板，所述第一扣板底面与第二扣板上面各设有形状对称的凹槽，并彼此扣合形成流道A；所述第二扣板底面与第三扣板上面各设有形状对称的凹槽，并彼此扣合形成流道B；所述第三扣板底面与第四扣板上面各设有形状对称的凹槽，并彼此扣合形成流道C，所述流道C设有高温高压热液进口阀和出口阀；所述第五扣板底面竖直设有第一凹槽，表面竖直设有第二凹槽，所述第一凹槽和第二凹槽的开口分别通过密封垫密封，形成流道D和流道E。其中，所述第四扣板和第五扣板内垂直设有互相连通的通道，所述第四扣板的通道与流道D相连通。作为优选，所述流道A，流道B和流道C的流通截面为介于椭圆形和长方形之间过渡形，横纵比为1.5~2；所述流道A，流道B和流道C的截面传热方向为逆时针；所述流道D和流道E的流通截面为长宽比控制在3~5的矩形结构。上述类椭圆形的的流通截面便于提高传热效率，24条的分支流道内的料液通过流道D过程中，与流道E内的高温高压热液进行间壁式换热后，与流道B中的料液汇合。作为优选，所述第一扣板和第六扣板的材质为工程塑料；所述第二扣板，第三扣板，第四扣板和第五扣板为换热板，所述换热板的材质为铜合金。本专利技术各块换热板的正/反两面流体之间具有一定的温度差，其换热过程可在10秒内达到稳态换热。本专利技术第一扣板和第六扣板的材质是在200℃温度下仍保持良好机械性能的工程塑料，第二至五扣板为换热板，且材质优选为具有300MPa以上机械拉伸强度和100W·m-1·K-1以上热导率，并具有优良耐酸碱腐蚀特性的铜合金。作为优选，所述流道B的进口处和出口处、所述流道E的出口处均设有温度传感器。反应器内有三个热电偶插口，用于感知反应流道进出口温度和高温高压热液出口温度。作为优选，所述流道A与流道B之间、所述流道B与流道C之间的平均间距为0.5mm，最小间距为0.3mm，便于交换热量。一种快速水热合成方法，包括以下步骤：（1）支流量的调节：储液装置Ⅰ~Ⅲ内装满去离子水，储液装置Ⅳ内装满红色指示剂，打开动力机构，驱使Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四个储液装置中的料液流入反应器中，来自储液装置Ⅳ的红色指示剂与来自储罐Ⅲ的4条支流料液分别通过流道转换机构逐个进行切换，通过流量控制装置控制各支流的流量，实现24条分支流道的流量相等；（2）反应器预热：储液装置Ⅰ~Ⅲ内装满反应料液，储液装置Ⅳ内装满去离子水，通过流道转换机构切换到走去离子水这一端，打开动力机构，驱动储罐Ⅳ中的去离子水料液进入反应器各进料口，控制流量；打开高温高压热液的进口阀，使得高温高压热液流入反应器的流道C内，观察三个温度传感器的数值，当三个温度值都到达设定温度时，反应器预热完毕；（3）将流道转换机构切换到走反应料液（一般是2~3种不同料液）这一端，高温高压热液持续通入流道C，所述反应料液以常温进入反应器，经历先升温再降温两步换热后，待三个温度传感器显示的温度值到达设定温度时，以常温常压（低于100℃）的产品料液流出，所述高温高压热液经历一次降温换热后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速水热合成装置，其特征在于，包括动力机构，若干个储液装置和反应器，所述储液装置通过流道转换机构与反应器相连接，所述流道转换机构设有流量控制装置；所述反应器包括流道分配结构和多重换热组件，所述多重换热组件以高温高压热液为热源，所述多重换热组件由若干垂直上下相扣的扣板组成，中间扣板的两侧设有凹槽，相邻扣板的凹槽扣合形成若干条封闭流道，所述流道分配结构与多重换热组件的封闭流道连通，所述多重换热组件的换热方式为二次旋转流间壁式逆流换热。

【技术特征摘要】
1.一种快速水热合成装置，其特征在于，包括动力机构，若干个储液装置和反应器，所述储液装置通过流道转换机构与反应器相连接，所述流道转换机构设有流量控制装置；所述反应器包括流道分配结构和多重换热组件，所述多重换热组件以高温高压热液为热源，所述多重换热组件由若干垂直上下相扣的扣板组成，中间扣板的两侧设有凹槽，相邻扣板的凹槽扣合形成若干条封闭流道，所述流道分配结构与多重换热组件的封闭流道连通，所述多重换热组件的换热方式为二次旋转流间壁式逆流换热。2.根据权利要求1所述的一种快速水热合成装置，其特征在于，所述流道分配结构包括一条主流道和四条支流道，所述四条支流道各自分为6条分支流道，形成24条相同流量的分支流道。3.根据权利要求1所述的一种快速水热合成装置，其特征在于，所述多重换热组件由6块扣板构成，由上到下依次为第一扣板，第二扣板，第三扣板，第四扣板，第五扣板和第六扣板，所述第一扣板底面与第二扣板上面各设有形状对称的凹槽，并彼此扣合形成流道A；所述第二扣板底面与第三扣板上面各设有形状对称的凹槽，并彼此扣合形成流道B；所述第三扣板底面与第四扣板上面各设有形状对称的凹槽，并彼此扣合形成流道C，所述流道C设有高温高压热液进口阀和出口阀；所述第五扣板底面竖直设有第一凹槽，表面竖直设有第二凹槽，所述第一凹槽和第二凹槽的开口分别通过密封垫密封，形成流道D和流道E。4.根据权利要求3所述的一种快速水热合成装置，其特征在于，所述流道A，流道B和流道C的流通截面为介于椭圆形和长方形之间过渡形，横纵比为1.5~2；所述流道A，流道B和流道C的截面传热方向为逆时针；所述流道D和流道E的流通截面为长宽比控制在3~5的矩形结构。5.根据权利要求3所述的一种快速水热合成装置，其特征在于，所述第一扣板和第六扣板的材质为工程塑料；所述第二扣板，第三扣板，第四扣板和第五扣板为换热板，所述换热板的材质为铜合金。6.根据权利要求3所述的一种快速水热合成装置，其特征在于，所述流道B的进口处和出口处、所述流道E的出口处均设有温度传感器。7.根据权利要求3所述的一种快速水热合成装置，其特征在于，所述流道A与流道B之间、所述流道B与流道C之间的平均间距为0.5mm，最小间距为0.3mm。8.一种快速水热合成方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：文建军，王东光，王玉华，竺柏康，郑贤敏，
申请(专利权)人：浙江海洋大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33