一种盐酸扩孔高压电极箔的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种盐酸扩孔高压电极箔的制备方法，该方法将铝箔进行三级腐蚀处理和五级水洗处理。利用盐酸取代硝酸，实现NO3

Preparation of Hydrochloric Acid Enlarged High Voltage Electrode Foil

The invention discloses a preparation method of hydrochloric acid pore expanding high-voltage electrode foil, which carries out three-stage corrosion treatment and five-stage water washing treatment of aluminum foil. Replacing nitric acid with hydrochloric acid to realize NO3

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸扩孔高压电极箔的制备方法
本专利技术属于电极箔腐蚀制备领域，具体涉及一种盐酸扩孔高压电极箔的制备方法。
技术介绍
随着电子行业的发展，家电、通信、航空航天等军用与民用市场的扩大，对电极箔尤其是高比容电极箔的需求急剧增长，因而增加光箔的比表面积、提高强度，制造高性能腐蚀箔成了大家争相研究的方向。2008年之前，国内基本延用着日本的ELNA腐蚀工艺，使用盐酸进行扩孔，而盐酸离子的卤素特性造成孔径不均匀，容易产生并孔，容量相对较低，满足不了市场的需求，因此2008年之后，行业内开始研究并逐步开发出了用硝酸进行扩孔的工艺，相应的提高了腐蚀容量。但是硝酸扩孔速度慢，腐蚀箔脆，容量衰减大，不利于化成线的生产及化成箔的卷绕和开片。同时，硝酸扩孔工艺会产生大量NO3-，尽管腐蚀行业投入大量资金研发如何分离回NO3-，却并未得到有效的处理方案。NO3-的排放处理如不达标，会造成水体氨氮超标（也是水体中的主要耗氧污染物），氨氮氧化分解消耗水中的溶解氧，使水体发黑发臭。在氧气充足的情况下，氨氮可被微生物氧化为亚硝酸盐氮，进而分解为硝酸盐氮，亚硝酸盐氮与蛋白质结合生成亚硝胺，具有致癌和致畸作用，这对水质改善和保护十分不利。另外，氨氮可为藻类生长提供营养源，刺激并加速水生植物的生长，如海藻、水草的大量生长繁殖，增加水体富营养化发生的几率，导致水体生态平衡失调。基于以上氨氮对水环境的危害，氨氮废水对环境的影响已引起环保领域、乃至全球范围的重视。目前国家加强对环保的重视，硝酸扩孔工艺已无法满足环保的要求，将逐步被市场淘汰。
技术实现思路
本专利技术的目的在于制造具有大孔径、高容量的腐蚀电极箔，用盐酸取代硝酸，实现NO3-的零排放；克服ELNA工艺盐酸并孔、容量低，硝酸工艺孔径小、箔脆的不足；Cl-取代NO3-，经过膜回收系统实现重复回收利用，降低原料采购成本，实现废酸氨氮零污染排放。因此本专利技术提供了一种盐酸扩孔高压电极箔的制备方法，通过改变发孔和扩孔阶段的工艺，实现孔径大、高容量腐蚀箔的腐蚀制备。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种盐酸扩孔高压电极箔的制备方法，包括以下步骤：步骤1）前处理与一级水洗：取铝箔置于一级腐蚀溢流液中浸渍处理，将处理后的铝箔进行水洗；步骤2）一级腐蚀与二级水洗：将经步骤1）处理后的铝箔置于硫酸和盐酸的混合溶液中，进行电解腐蚀，将电解后的铝箔进行水洗；步骤3）盐酸纯化学扩孔：将经步骤2）处理后的铝箔在二级扩孔腐蚀溢流液中浸渍处理；步骤4）二级扩孔腐蚀与三级水洗：将经步骤3）处理后的铝箔置于含有添加剂和盐酸的混合溶液中，进行电解腐蚀，将电解后的铝箔进行水洗；步骤5）三级扩孔腐蚀与四级水洗：将经步骤4）处理后的铝箔置于含有添加剂和盐酸的混合溶液中，进行电解腐蚀，将电解后的铝箔进行水洗；步骤6）后处理与五级水洗：将经步骤5）处理后的铝箔置于硫酸溶液中处理，然后水洗、烘干，即制得所述盐酸扩孔高压电极箔。进一步地，所述水洗温度为常温；所述一级水洗时间为1~2min，采用自来水；所述二级、三级和四级水洗时间均为1~3min，采用自来水；所述五级水洗时间为4~6min，采用去离子水。进一步地，所述一级腐蚀过程如下：在60~80℃下，施加200~400mA/cm2的直流电，电解腐蚀50~85s。进一步地，所述二级与三级扩孔腐蚀过程如下：在60~90℃下，施加25~55mA/cm2的直流电，电解腐蚀4~6min。进一步地，步骤2）所述混合溶液中硫酸浓度为20~40%，盐酸浓度为2~8%。进一步地，所述添加剂为分子量20000~100000的聚苯乙烯类阴离子活性剂。进一步地，步骤4）所述混合溶液中添加剂的浓度为0.01~0.5mL/L，盐酸浓度为2~10%；步骤5）所述混合溶液中添加剂的浓度为0.01~0.5mL/L，盐酸浓度为3~10%。进一步地，所述铝箔的纯度为99.99%本专利技术的有益效果如下：（1）在二级扩孔腐蚀前使用了纯化学扩孔，能够使一级腐蚀生成的Al3+、Cl-、SO42-、H+、OH-等离子从孔内迁移出来，消除SO42-对扩孔的不理因素，有利于二级扩孔腐蚀时孔的增大。但是温度要控制合适，温度低则孔内离子迁出数量不多，不利于形成大孔，温度过高则铝箔部分溶解使箔逐渐变薄而不能产生任何效果。（2）可以通过调整二级扩孔腐蚀和三级扩孔腐蚀的施加电流、时间、温度、浓度等比例，得到不同的孔型，从而适应不同电压下化成箔的制备，使产品体系多元化。（3）削箔量大，削箔量相当于硝酸工艺的2~3倍，降低腐蚀箔厚度，可以使制成的电容器小型化。（4）发孔均匀、孔径大小一致，未形成孔洞的光箔区域少甚至没有，能够增强腐蚀箔的柔软性，利于化成箔的生产及卷绕开片。（5）盐酸取代硝酸，降低采购成本（目前市场上硝酸单价大约是盐酸的10倍），实现氨氮零污染排放，减少对水体的污染。附图说明图1为实施例1~3的制备方法的流程图；图2为实施例2制备的电极箔表面的电子显微镜扫描图；图3为对比例1制备的电极箔表面的电子显微镜扫描图；图4为对比例2制备的电极箔表面的电子显微镜扫描图。具体实施方式下面结合附图与实施例对本专利技术做进一步阐述。实施例1本实施例的制备方法流程图如图1所示。（1）前处理与一级水洗：取纯度99.99%的铝箔，在50℃的一级腐蚀溢流液（该一级腐蚀溢流液是（2）中一级腐蚀的液经过溢流的方式回收后再用于（1）中，溢流是本行业中让废酸、废水等废物二次利用，为节约成本而使用最多的一种方式，若一级腐蚀尚未开始，也可以直接采用（2）中的腐蚀液，下同）中浸渍3min，将前处理后的铝箔进行水洗（自来水），水洗温度为常温，水洗时间2min；（2）一级腐蚀与二级水洗：将水洗后的铝箔置于40%的硫酸和8%的盐酸混合液中，在60℃温度下，施加200mA/cm2的直流电，电解腐蚀85s；将一级腐蚀后的铝箔进行水洗（自来水），水洗温度为常温，水洗时间2min；（3）盐酸纯化学扩孔：将二级水洗后的铝箔在40℃的二级扩孔腐蚀溢流液（概念同上所述，若二级扩孔腐蚀尚未开始，也可以直接采用（4）中的腐蚀液，下同）中浸渍3min；（4）二级扩孔腐蚀与三级水洗：将盐酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.01mL/L添加剂（所述添加剂采用分子量20000~100000的聚苯乙烯类阴离子活性剂，下同）和2%的盐酸溶液中，在90℃下，施加55mA/cm2的直流电，电解腐蚀4min，将二级扩孔腐蚀后的铝箔进行水洗（自来水），水洗温度为常温，水洗时间2min；（5）三级扩孔腐蚀与四级水洗：将三级水洗后的铝箔置于含有0.5mL/L添加剂和10%的盐酸溶液中，在60℃下，施加25mA/cm2的直流电，电解腐蚀6min，将三级扩孔腐蚀后的铝箔进行水洗（自来水），水洗温度为常温，水洗时间2min；（6）后处理：将四级水洗后的铝箔置于5%的硫酸溶液中，温度为70℃，处理时间为1min；（7）五级水洗：将经过后处理的铝箔进行水洗（去离子水），水洗温度为常温，水洗时间4~6min；（8）干燥处理：将五级水洗后的铝箔，在180℃下，进行2min烘干处理。实施例2本实施例的制备方法流程图如图1所示。（1）前处理与一级水洗：取纯度99.99%的铝箔，在90℃的一级腐蚀溢流液中浸渍1min，将前处理后的铝箔进行水洗（本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐酸扩孔高压电极箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）前处理与一级水洗：取铝箔置于一级腐蚀溢流液中浸渍处理，将处理后的铝箔进行水洗；步骤2）一级腐蚀与二级水洗：将经步骤1）处理后的铝箔置于硫酸和盐酸的混合溶液中，进行电解腐蚀，将电解后的铝箔进行水洗；步骤3）盐酸纯化学扩孔：将经步骤2）处理后的铝箔在二级扩孔腐蚀溢流液中浸渍处理；步骤4）二级扩孔腐蚀与三级水洗：将经步骤3）处理后的铝箔置于含有添加剂和盐酸的混合溶液中，进行电解腐蚀，将电解后的铝箔进行水洗；步骤5）三级扩孔腐蚀与四级水洗：将经步骤4）处理后的铝箔置于含有添加剂和盐酸的混合溶液中，进行电解腐蚀，将电解后的铝箔进行水洗；步骤6）后处理与五级水洗：将经步骤5）处理后的铝箔置于硫酸溶液中处理，然后水洗、烘干，即制得所述盐酸扩孔高压电极箔。

【技术特征摘要】
1.一种盐酸扩孔高压电极箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）前处理与一级水洗：取铝箔置于一级腐蚀溢流液中浸渍处理，将处理后的铝箔进行水洗；步骤2）一级腐蚀与二级水洗：将经步骤1）处理后的铝箔置于硫酸和盐酸的混合溶液中，进行电解腐蚀，将电解后的铝箔进行水洗；步骤3）盐酸纯化学扩孔：将经步骤2）处理后的铝箔在二级扩孔腐蚀溢流液中浸渍处理；步骤4）二级扩孔腐蚀与三级水洗：将经步骤3）处理后的铝箔置于含有添加剂和盐酸的混合溶液中，进行电解腐蚀，将电解后的铝箔进行水洗；步骤5）三级扩孔腐蚀与四级水洗：将经步骤4）处理后的铝箔置于含有添加剂和盐酸的混合溶液中，进行电解腐蚀，将电解后的铝箔进行水洗；步骤6）后处理与五级水洗：将经步骤5）处理后的铝箔置于硫酸溶液中处理，然后水洗、烘干，即制得所述盐酸扩孔高压电极箔。2.根据权利要求1所述的一种盐酸扩孔高压电极箔的制备方法，其特征在于，所述水洗温度为常温；所述一级水洗时间为1~2min，采用自来水；所述二级、三级和四级水洗时间均为1~3min，采用自来水；所述五级水洗时间为4~6min，采用去离子水。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓天，包志刚，
申请(专利权)人：李晓天，
类型：发明
国别省市：江苏,32