一种铝电解电容器用高压超薄电极箔及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种铝电解电容器用高压超薄电极箔及其制备方法，是在传统单级扩孔工艺基础上，结合使用二级盐酸化学、电化学扩孔和三级硝酸化学、电化学扩孔的混合扩孔腐蚀工艺，调整温度、通电电流大小等参数获得的，兼顾了盐酸在扩孔初期扩孔速率快和后期硝酸扩孔均匀的优点强度高、厚度超薄、孔密度均匀、孔径大。

High voltage ultrathin electrode foil for aluminum electrolytic capacitor and its preparation method

The present invention relates to a high-voltage electrode foil and method for preparing ultrathin aluminum electrolytic capacitor, is based on the traditional single-stage reaming technology, combined with the use of two hydrochloric acid corrosion process of reaming, reaming and three chemical electrochemical nitrate chemistry, electrochemical reaming, adjust the temperature and the electric current size and other parameters obtained. Taking into account the hydrochloric acid in the early speed and strength of reaming reaming Reaming uniform high nitrate late advantages of thin, uniform density, large aperture hole.

【技术实现步骤摘要】
一种铝电解电容器用高压超薄电极箔及其制备方法
本专利技术涉及铝电解电容器用的一种两级混合扩孔高压超薄电极箔的制造方法，属于电极箔腐蚀技术的制备领域。
技术介绍
对于电容器而言，电极箔是电容器最重要组成部分，要求具有高强度、低损耗、长寿命、低漏电流等特性。电极箔的腐蚀过程是以电子光箔为原材料，通过电化学方法刻蚀电子光箔使表面形成孔洞，从而增加光箔的比表面积，提高腐蚀容量。目前国内已有的超薄腐蚀箔制造方法，扩孔工序一般为纯盐酸或纯硝酸的电化学扩孔：纯盐酸电化学扩孔时，由于盐酸氯离子的卤素特性造成孔径扩大不均匀，电镜截面留筋层局部易产生穿孔，留筋层不整齐，机械强度低；纯硝酸电化学扩孔时，削箔量大，扩孔速度慢，腐蚀箔脆，对厚度超薄的电极箔而言难以满足电容器开小片宽的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服以上不足，提供一种铝电解电容器用高压超薄电极箔，具有高强度、厚度超薄、孔密度均匀、孔径大的特点。本专利技术的另一个目的是提供一种电解电容器用高压超薄电极箔的制备方法，是使用二级盐酸化学与电化学扩孔和三级硝酸化学与电化学扩孔的混合扩孔腐蚀工艺。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用了以下技术方案：铝电解电容器用高压超薄电极箔，是使用二级盐酸化学与电化学扩孔和三级硝酸化学与电化学扩孔的混合扩孔腐蚀工艺获得的，孔径比单独采用盐酸电化学扩孔工艺或硝酸电化学扩孔工艺所得孔更大、更均匀，且留筋层一致。一种铝电解电容器用高压超薄电极箔的制备方法，步骤如下：（1）前处理与第一水洗：取高纯度铝箔，在50～90℃的第一发孔电解溢出液中浸渍1～3分钟，水洗；（2）第一发孔电解与第二水洗：将水洗后的铝箔置于25～35%的硫酸和1～5%的盐酸的混合液中，在60～80℃温度下，施加200～350mA/cm2的直流电，电解腐蚀50～80秒后，水洗；（3）第二盐酸纯化学扩孔：将第二水洗后的铝箔在75～85℃的第二盐酸电化学扩孔液中浸渍1～3分钟；（4）第二盐酸电化学扩孔与第三水洗：将第二盐酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.01～0.05g/L添加剂和2～8%的盐酸溶液中，在65～85℃下，施加25～40mA/cm2的直流电，电解腐蚀4～6分钟，水洗；（5）第三硝酸纯化学扩孔：将第三水洗后的铝箔在50～60℃的第三硝酸电化学扩孔液中浸渍1～3分钟；（6）第三硝酸电化学扩孔与第四水洗：将第三硝酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.01～0.1g/L添加剂和1～10%的硝酸溶液中，在60～80℃下，施加50～80mA/cm2的直流电，电解腐蚀4～6分钟，水洗；（7）后处理：将第四水洗后的铝箔置于1～10%的硝酸溶液中，温度为50～80℃，处理时间为1～3分钟；（8）第五水洗：将经过后处理的铝箔进行常温水洗1～3分钟；（9）干燥处理：将第五水洗后的铝箔，在100～200℃下，进行2～3分钟烘干处理。所述第一至第四水洗所用水为常温自来水，水洗时间1～2分钟，第五水洗所用水为去离子水。步骤（3）-（6）的扩孔步骤中，使用的添加剂为20000~100000的聚苯乙烯类阴离子活性剂。本专利技术的有益效果如下：（1）传统单级扩孔工艺基础上，同时使用了盐酸化学与电化学的第二级扩孔和硝酸化学与电化学的第三级扩孔混合工艺，兼顾了盐酸在扩孔初期扩孔速率快和后期硝酸扩孔均匀的优点。使孔径变大、更均匀，留筋层一致，保证了腐蚀箔的容量和强度的同时使散差变小、性能更稳定，同时孔大利于电解液的浸渍，降低了电容器的损耗和电容器使用过程中的升温。（2）盐酸纯化学扩孔能够使第一电解发孔生成的Al3+、Cl-、SO42-、H+、OH-等离子从孔内迁移出来，有利于第二盐酸电化学扩孔时孔的增大。但是温度要控制合适，温度低则孔内离子迁出数量不多，不利于形成大孔，温度过高则铝箔部分溶解使箔逐渐变薄而不能产生任何效果；硝酸纯化学扩孔能够使第二级盐酸电化学扩孔后孔内Al3+、Cl-、等离子从孔内迁移出来，并通过硝酸纯化学反应在第二盐酸电化学生成的孔上再次生产孔洞，从而提高腐蚀箔容量，更加适合高电压化成箔的制备。温度控制要合适，温度过高，纯化学反应过于激烈，不利于强度的提高，温度过低不利于在孔上再生成孔，不利于容量提高。附图说明图1为本专利技术工艺流程图；图2为实施例2所得腐蚀电极箔表面电子显微镜扫描图，可见，孔径更大（孔径约1.2～1.6μm）、更均匀，使留筋层一致；图3为对比例2硝酸电化学扩孔工艺所得腐蚀电极箔表面电子显微镜扫描图，可见孔径偏小（孔径约0.9～1.2μm）、没有实施例2孔径均匀。具体实施方式实施例1（1）前处理与第一水洗：取纯度99.99%的铝箔，在50℃的第一发孔电解溢出液中浸渍2分钟，将前处理后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；（2）第一发孔电解与第二水洗：将水洗后的铝箔置于25%的硫酸和5%的盐酸混合液中，在80℃温度下，施加350mA/cm2的直流电，电解腐蚀50秒。将第一发孔电解后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；（3）第二盐酸纯化学扩孔：将第二水洗后的铝箔在75℃的第二盐酸电化学扩孔液中浸渍2分钟；（4）第二盐酸电化学扩孔与第三水洗：将第二盐酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.02g/L添加剂和6%的盐酸溶液中，在80℃下，施加40mA/cm2的直流电，电解腐蚀5分钟，将第二盐酸电化学扩孔腐蚀后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；（5）第三硝酸纯化学扩孔：将第三水洗后的铝箔在50℃的第三硝酸电化学扩孔液中浸渍2分钟；（6）第三硝酸电化学扩孔与第四水洗：将第三硝酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.02g/L添加剂和8%的硝酸溶液中，在80℃下，施加75mA/cm2的直流电，电解腐蚀5分钟，将第三硝酸电化学扩孔腐蚀后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；（7）后处理：将第四水洗后的铝箔置于8%的硝酸溶液中，温度为70℃，处理时间为2分钟；（8）第五水洗：将经过后处理的铝箔进行水洗水洗温度为常温，水洗时间2分钟；（9）干燥处理：将第五水洗后的铝箔，在100～200℃下，进行2～3分钟烘干处理。实施例2（1）前处理与第一水洗：取纯度99.99%的铝箔，在70℃的第一发孔电解溢出液中浸渍2分钟，将前处理后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；（2）第一发孔电解与第二水洗：将水洗后的铝箔置于28%的硫酸和4%的盐酸混合液中，在75℃温度下，施加320mA/cm2的直流电，电解腐蚀60秒。将第一发孔电解后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；（3）第二盐酸纯化学扩孔：将第二水洗后的铝箔在80℃的第二盐酸电化学扩孔液中浸渍2分钟；（4）第二盐酸电化学扩孔与第三水洗：将第二盐酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.04g/L添加剂和4.5%的盐酸溶液中，在75℃下，施加30mA/cm2的直流电，电解腐蚀5分钟，将第二盐酸电化学扩孔后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；（5）第三硝酸纯化学扩孔：将第三水洗后的铝箔在55℃的第三硝酸电化学扩孔液中浸渍2分钟；（6）第三硝酸电化学扩孔与第四水洗：将第三硝酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.05g/L添加剂和5%的硝酸溶液中，在70℃下，施加65mA/cm2的直流电，电解腐蚀5分钟，将第三硝酸电化学本文档来自技高网...

【技术保护点】
铝电解电容器用高压超薄电极箔，是在传统单级扩孔工艺基础上，结合使用二级盐酸化学、电化学扩孔和三级硝酸化学、电化学扩孔的混合扩孔腐蚀工艺获得的，孔径比单独采用盐酸电化学扩孔工艺或硝酸电化学扩孔工艺所得孔更大、更均匀，且留筋层一致。

【技术特征摘要】
1.铝电解电容器用高压超薄电极箔，是在传统单级扩孔工艺基础上，结合使用二级盐酸化学、电化学扩孔和三级硝酸化学、电化学扩孔的混合扩孔腐蚀工艺获得的，孔径比单独采用盐酸电化学扩孔工艺或硝酸电化学扩孔工艺所得孔更大、更均匀，且留筋层一致。2.权利要求1所述的电解电容器用高压超薄电极箔的制备方法，步骤如下：（1）第一发孔电解与第二水洗：将水洗后的铝箔置于25～35%的硫酸和1～5%的盐酸的混合液中，在60～80℃温度下，施加250～350mA/cm2的直流电，电解腐蚀50～80秒后，水洗；（2）第二盐酸纯化学扩孔：将第二水洗后的铝箔在75～85℃的第二盐酸电化学扩孔液中浸渍1～3分钟；（3）第二盐酸电化学扩孔与第三水洗：将第二盐酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.01～0.05g/L添加剂和2～8%的盐酸溶液中，在65～85℃下，施加25～40mA/cm2的直流电，电解腐蚀4～6分钟，水洗；（4）第三硝酸纯化学扩孔：将第三水洗后的铝箔在50～60℃的第三硝酸电化学扩孔液中浸渍1～3分钟；（5）第三硝酸电...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓天，包志刚，
申请(专利权)人：李晓天，
类型：发明
国别省市：江苏,32