一种调控钨酸铋自组装微米球孔结构的方法技术

本发明专利技术涉及一种调控钨酸铋自组装微米球孔结构的方法，包括：将硝酸铋溶液加入到钨酸钠溶液中，并进行水热反应，控制硝酸铋与钨酸钠的摩尔比，所述硝酸铋与钨酸钠的摩尔比控制在1.5～3:1。该方法通过控制硝酸铋与钨酸钠的摩尔比，实现对Bi2WO6自组装微米球的孔结构进行调控。

【技术实现步骤摘要】
一种调控钨酸铋自组装微米球孔结构的方法
本专利技术涉及无机材料合成领域，具体涉及一种调控钨酸铋自组装微米球孔结构的方法。
技术介绍
目前，大量的水环境污染，严重制约着我国的可持续发展，并且影响国民的身体健康，是亟待解决的关乎国计民生的社会问题。据统计，70％的水污染是由有机物污染引起的，有机污染物的降解清除是治理水污染的关键。半导体光催化降解是清除有机物污染的最有效方法之一，具有成本低、效率高和无二次污染的优点。然而由于TiO2光催化剂带隙较宽(金红石相为3.0eV，锐钛矿相为3.2eV)，只对波长较短的紫外光区(λ<387nm)有响应，这部分光能只占太阳光能的4％，而且激发时所产生的光生电子和空穴复合率较高，降低光量子效率。另一方面，可见光区域占太阳光的43％。这使得TiO2实用化研究进程长期未有较大的突破。钨酸盐纳米材料在闪烁材料、光导纤维、光致发光物质、微波应用、湿度传感器、磁性器件、催化剂和缓蚀剂等方面具有良好的应用前景，成为近几年研究的热点。自1999年Kudo等首次报道了钨酸铋Bi2WO6在波长大于420nm的可见光辐射下具有光催化活性后，Bi2WO6因其较窄的禁带宽度(约2.7eV)，能被可见光激发并在可见光下具有较高的催化活性从而作为一种新型的光催化材料引起了越来越多的关注，如近期的研究发现在可见光响应下Bi2WO6能够有效地降解氯仿和乙醛等有害物质，并能有效降解染料废水。因此，Bi2WO6光催化材料的研究将为光催化去除和降解有机污染物开辟了一条新的途径。由于光催化去除和降解有机污染物的效率很大程度上依赖于催化材料的比表面积和孔容等孔结构特性，所以研究如何对Bi2WO6光催化材料的孔结构进行调控，在环境净化和新能源开发方面将具有非常重要的实用价值。现有技术中已经公开采用铋源和钨源进行水热反应制备钨酸铋(Bi2WO6)自组装微米球，但是现有的理论给出的结论是通过调整铋源和钨源的投料比，仅仅只能改变Bi2WO6的尺寸，而无法对其孔结构进行调控。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种调控钨酸铋自组装微米球孔结构的方法，通过控制硝酸铋与钨酸钠的摩尔比，实现对钨酸铋(Bi2WO6)自组装微米球的孔结构进行调控。本专利技术所提供的技术方案为：一种调控钨酸铋自组装微米球孔结构的方法，包括：将硝酸铋溶液加入到钨酸钠溶液中，并进行水热反应，控制硝酸铋与钨酸钠的摩尔比，所述硝酸铋与钨酸钠的摩尔比控制在1.5～3:1。本专利技术中以钨酸钠和硝酸铋为反应物料，通过控制Bi源与W源的摩尔比实现Bi2WO6自组装微米球的孔结构人工调控。钨酸钠为强碱弱酸盐，硝酸铋为强酸弱碱盐，其混合溶液显示一定的弱酸性，OH-离子较多。在较多的OH-离子作用下，形核点数量增加，有利于形核并且得到尺寸较小的纳米片。为减小系统表面能，纳米片进行自组装，最终形成Bi2WO6微米球。当W含量相对较多时，W浓度相对较大，Bi的引入将快速与其结合使得所合成的Bi2WO6纳米片距离较近从而形成结合紧密的微米球结构；当W含量相对较少时，W浓度相对较小，Bi的引入所合成的Bi2WO6纳米片距离较远从而形成结合较为疏松的微米球结构。作为优选，所述硝酸铋与钨酸钠的摩尔比控制在2.5～3:1。本专利技术中所述钨酸钠溶液的摩尔浓度0.10～0.40mol/L。作为优选，所述钨酸钠溶液的体积为18-22ml。本专利技术中所述硝酸铋溶液的摩尔浓度0.15～1.20mol/L。作为优选，所述硝酸铋溶液的体积为18-22ml。本专利技术中所述水热反应的反应温度为170～190℃，反应时间为5～7h。作为优选，所述反应温度为175～185℃。本专利技术中所述硝酸铋溶液通过滴加的方式加入到钨酸钠溶液中，所述滴加速度为1～2滴/秒。本专利技术中所述硝酸铋与钨酸钠的摩尔比控制在2.5～3:1，所述钨酸钠溶液的摩尔浓度0.30～0.40mol/L，所述硝酸铋溶液的摩尔浓度0.75～1.2mol/L。同现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：(1)本专利技术工艺过程简单，易于控制，无环境污染，成本低，易于规模化生产。(2)本专利技术中通过控制硝酸铋与钨酸钠的摩尔比，实现对Bi2WO6自组装微米球的孔结构进行调控，微米球的尺寸介于2～4μm，微米球质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好。附图说明图1为实施例1～4所制备的Bi2WO6自组装微米球的X射线衍射图；图2为实施例1所制备的Bi2WO6自组装微米球的SEM照片；图3为实施例2所制备的Bi2WO6自组装微米球的SEM照片；图4为实施例3所制备的Bi2WO6自组装微米球的SEM照片；图5为实施例4所制备的Bi2WO6自组装微米球的SEM照片；图6为对比例1所制备的微米球粉体的X射线衍射图；图7为对比例1所制备的微米球粉体的SEM照片。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术作进一步详细地说明。实施例11)将2mmol二水钨酸钠溶解于20ml去离子水中，使得二水钨酸钠溶液的摩尔浓度0.10mol/L。2)将3mmol五水硝酸铋溶解于20ml去离子水中，使得五水硝酸铋溶液的摩尔浓度0.15mol/L，将五水硝酸铋溶液以1～2滴/秒的速度滴加到钨酸钠溶液中，搅拌30min后，在180℃下保温6小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水清洗，60℃温度下烘干，得到Bi2WO6自组装微米球粉体。所合成的Bi2WO6自组装微米球的X射线衍射图，如图1所示，产物为Bi2WO6自组装微米球，没有其他杂质峰，说明产物为纯相的Bi2WO6。扫描电子显微镜SEM照片如图2所示，制得的Bi2WO6自组装微米球纳米尺寸介于2～4μm。实施例21)将4mmol二水钨酸钠溶解于20ml去离子水中，使得二水钨酸钠溶液的摩尔浓度0.20mol/L。2)将8mmol五水硝酸铋溶解于20ml去离子水中，使得五水硝酸铋溶液的摩尔浓度0.40mol/L，将五水硝酸铋溶液以1～2滴/秒的速度滴加到钨酸钠溶液中，搅拌30min后，在180℃下保温6小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水清洗，60℃温度下烘干，得到Bi2WO6自组装微米球纳米粉体。所合成的Bi2WO6自组装微米球的X射线衍射图，如图1所示，产物为Bi2WO6自组装微米球，没有其他杂质峰，说明产物为纯相的Bi2WO6。扫描电子显微镜SEM照片如图3所示，制得的Bi2WO6自组装微米球纳米尺寸介于2～4μm。实施例31)将6mmol二水钨酸钠溶解于20ml去离子水中，使得二水钨酸钠溶液的摩尔浓度0.30mol/L。2)将15mmol五水硝酸铋溶解于20ml去离子水中，使得五水硝酸铋溶液的摩尔浓度0.75mol/L，将五水硝酸铋溶液以1～2滴/秒的速度滴加到钨酸钠溶液中，搅拌30min后，在180℃下保温6小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水清洗，60℃温度下烘干，得到Bi2WO6自组装微米球粉体。所合成的Bi2WO6自组装微米球的X射线衍射图，如图1所示，产物为Bi2WO6自组装微米球，没有其他杂质峰，说明产物为纯相的Bi2WO6。扫描电子显微镜SEM照片如图4所示，制得的Bi2WO6自组装微米球纳米尺寸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种调控钨酸铋自组装微米球孔结构的方法，包括：将硝酸铋溶液加入到钨酸钠溶液中，并进行水热反应，其特征在于，控制硝酸铋与钨酸钠的摩尔比，所述硝酸铋与钨酸钠的摩尔比控制在1.5～3:1。

【技术特征摘要】
1.一种调控钨酸铋自组装微米球孔结构的方法，包括：将硝酸铋溶液加入到钨酸钠溶液中，并进行水热反应，其特征在于，控制硝酸铋与钨酸钠的摩尔比，所述硝酸铋与钨酸钠的摩尔比控制在1.5～3:1。2.根据权利要求1所述的调控钨酸铋自组装微米球孔结构的方法，其特征在于，所述硝酸铋与钨酸钠的摩尔比控制在2.5～3:1。3.根据权利要求1所述的调控钨酸铋自组装微米球孔结构的方法，其特征在于，所述钨酸钠溶液的摩尔浓度0.10～0.4mol/L。4.根据权利要求1所述的调控钨酸铋自组装微米球孔结构的方法，其特征在于，所述硝酸铋溶液的摩尔浓度0....

【专利技术属性】
技术研发人员：徐刚，江婉，陈同舟，皇甫统帅，韩高荣，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33