一种净化钨酸钠溶液的净化工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种净化钨酸钠溶液的净化工艺，包括如下步骤：S1：钨酸钠溶液的调酸中和，调酸中和所用的酸为无机稀酸，优选为稀硫酸；S2：镁盐溶液加入，加入镁盐的量的按照钨酸钠溶液中P、As、Si按摩尔比例计算公式为n(Mg)＝X×n(P)+Y×n(As)+Z×n(Si)；其中X值的范围为1‑30，Y值的范围为1‑30，Z值的范围为1‑20；S3：加热保温，钨酸钠溶液加热的温度为40‑100℃，优选为70‑80℃；S4：冷却过滤，对S3中加热保温之后的钨酸钠溶液冷却过滤。本发明专利技术所述的一种净化钨酸钠溶液的净化工艺，通过该方法净化的钨酸钠溶液中P≤0.007g/L，As≤0.01g/L,SiO2≤0.1g/L，再由萃取法制得仲钨酸铵中P≤5ppm，As≤5ppm，Si≤5ppm，不仅加入不可溶性镁盐的除杂效果更好，而且试剂的价格也更便宜，节省成本。

Purification process for purifying tungstate solution

The invention discloses a purification process for purifying sodium tungstate solution, which comprises the following steps: S1: acid neutralization of sodium tungstate solution, acid used for acid neutralization is inorganic dilute acid, preferably dilute sulfuric acid; S2: magnesium salt solution is added, and the amount of magnesium salt added is calculated according to P, As, Simasser ratio formula of sodium tungstate solution as n (n). Mg=X*n(P)+Y*n(As)+Z*n(Si); where X value ranges from 1 30, Y value ranges from 1 30, Z value ranges from 1 20; S3: heating and holding, the temperature of sodium tungstate solution heating is 40 100 (?) C, preferably 70 80 (?); S4: cooling and filtering, cooling and filtering of sodium tungstate solution after heating and holding in S3. The invention relates to a purification process for purifying sodium tungstate solution. The purified sodium tungstate solution P < 0.007g/L, As < 0.01g/L and SiO 2 < 0.1g/L are purified by this method. The ammonium paratungstate is prepared by extraction method with P < 5ppm, As < 5ppm and Si < 5ppm. The impurity removal effect of adding insoluble magnesium salt is better, and the price of reagent is also better. It's cheaper and cheaper.

【技术实现步骤摘要】
一种净化钨酸钠溶液的净化工艺
本专利技术涉及湿法冶金
，特别涉及一种净化钨酸钠溶液的净化工艺。
技术介绍
钨是一种难熔的有色金属，也是一种重要的战略资源，因其具有熔点高、硬度大、延性强、耐磨和耐腐蚀等优良性能而得到广泛应用，随着钨制品向着高纯度方向发展，冶炼过程中除杂的要求越来越高。一般钨酸钠除杂是采用经典的镁盐沉淀法。一般选用可溶性的MgCL2或MgSO4，使钨酸钠溶液中的P、As、Si等杂质元素沉淀下来。采用这种化学沉淀方法处理高杂质含量的钨酸钠溶液综合除杂效果不佳，会引入了大量的阴离子(如氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子等)，同时随着P、As、Si等杂质元素的沉淀，大量钨也会被吸附进入渣中，钨损失大，金属直收率低。因此，亟需研究开发一种能去除钨酸钠溶液中高杂质的方法为此，我们提出一种净化钨酸钠溶液的净化工艺。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种净化钨酸钠溶液的净化工艺，可以有效解决
技术介绍
中的问题。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种净化钨酸钠溶液的净化工艺，包括如下步骤：S1：钨酸钠溶液的调酸中和，调酸中和所用的酸为无机稀酸，优选为稀硫酸；S2：镁盐溶液加入，加入镁盐的量的按照钨酸钠溶液中P、As、Si按摩尔比例计算公式为n(Mg)＝X×n(P)+Y×n(As)+Z×n(Si)；其中X值的范围为1-30，Y值的范围为1-30，Z值的范围为1-20；S3：加热保温，钨酸钠溶液加热的温度为40-100℃，优选为70-80℃，加热保温的时间为30-100分钟，优选为60-80分钟；S4：冷却过滤，对S3中加热保温之后的钨酸钠溶液冷却过滤。优选的，加入的难溶性镁盐在钨酸钠溶液中的溶解度不大于钨酸镁在钨酸钠溶液中的溶解度，优选为氧化镁。优选的，加酸调节钨酸钠的碱度为0.8-3.6g/L，优选为0.8-1.4g/L。优选的，加酸过程中搅拌速度应大于100转/分钟，优选为180转/分钟-300转/分钟。优选的，加酸的速度为0.1L/小时-1200L/小时，优选为500L/小时-800L/小时。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：该净化钨酸钠溶液的净化工艺，本专利技术通过加入不可溶性镁盐除杂，不会引入阴或阳离子杂质离子杂质，不影响最后仲钨酸铵纯度，通过该方法处理后，经过萃取法制得仲钨酸铵中P≤5ppm，As≤5ppm，Si≤5ppm，本专利技术的另一个益处是与加入可溶性镁盐相比较，不仅提高了钨酸钠溶液的浓度，而且渣量少，渣中含钨小于10％，提高了金属直收率，与加入可溶性镁盐相比较，在加入相同Mg量的条件下，不仅加入不可溶性镁盐的除杂效果更好，而且试剂的价格也更便宜，节省成本。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。一种净化钨酸钠溶液的净化工艺，包括如下步骤：S1：钨酸钠溶液的调酸中和，调酸中和所用的酸为无机稀酸，优选为稀硫酸；S2：镁盐溶液加入，加入镁盐的量的按照钨酸钠溶液中P、As、Si按摩尔比例计算公式为n(Mg)＝X×n(P)+Y×n(As)+Z×n(Si)；其中X值的范围为1-30，Y值的范围为1-30，Z值的范围为1-20；S3：加热保温，钨酸钠溶液加热的温度为40-100℃，优选为70-80℃，加热保温的时间为30-100分钟，优选为60-80分钟；S4：冷却过滤，对S3中加热保温之后的钨酸钠溶液冷却过滤。加入的难溶性镁盐在钨酸钠溶液中的溶解度不大于钨酸镁在钨酸钠溶液中的溶解度，优选为氧化镁；加酸调节钨酸钠的碱度为0.8-3.6g/L，优选为0.8-1.4g/L；加酸过程中搅拌速度应大于100转/分钟，优选为180转/分钟-300转/分钟；加酸的速度为0.1L/小时-1200L/小时，优选为500L/小时-800L/小时。需要说明的是，本专利技术为一种净化钨酸钠溶液的净化工艺，取1000mL含WO3178.2g/L,P0.022g/L,As0.011g/L，SiO20.19g/L的钨酸钠溶液，搅拌转速为200转/分钟，加酸速度为800L/小时，调至溶液碱度为0.85，加入1.6g平均粒径为100μ氧化镁粉末，加热至80℃，保温60分钟，过滤化验，WO3155.8g/L,P0.006g/L，As0.007g/L，SiO20.09g/L，渣中含WO38.5％，酸性萃取制得APT中P5ppm，As5ppm，Si5ppm。取1000mL含WO3158.3g/L,P0.012g/L,As0.009g/L，SiO20.16g/L的钨酸钠溶液，搅拌转速为300转/分钟，加酸速度为500L/小时，调至溶液碱度为1.4，加入1.5g平均粒径为45μ的碱式碳酸镁粉末，加热至100℃，保温120分钟，过滤化验，WO3135.8g/L,P0.006g/L,As0.003g/L，SiO20.06g/L，渣中含WO35.3％，酸性萃取制得APT中P3ppm，As4ppm，Si5ppm。取1000mL含WO3127.6g/L,P0.007g/L,As0.013g/L，SiO20.16g/L的钨酸钠溶液，搅拌转速为260转/分钟，加酸速度为700L/小时，调至溶液碱度为1.2，加入1.2g平均粒径为50μ的氟化镁粉末，加热至90℃，保温80分钟，过滤化验，WO3105.6g/L,P0.007g/L,As0.006g/L，SiO20.08g/L，渣中含WO37.8％，酸性萃取制得APT中P5ppm，As4ppm，Si5ppm；经上所述的三种实验结果，通过加入不可溶性镁盐除杂，不会引入阴或阳离子杂质离子杂质，不影响最后仲钨酸铵纯度，通过该方法处理后，经过萃取法制得仲钨酸铵中P≤5ppm，As≤5ppm，Si≤5ppm，与加入可溶性镁盐相比较，不仅提高了钨酸钠溶液的浓度，而且渣量少，渣中含钨小于10％，提高了金属直收率，与加入可溶性镁盐相比较，在加入相同Mg量的条件下，不仅加入不可溶性镁盐的除杂效果更好，而且试剂的价格也更便宜，节省成本。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种净化钨酸钠溶液的净化工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1：钨酸钠溶液的调酸中和，调酸中和所用的酸为无机稀酸，优选为稀硫酸；S2：镁盐溶液加入，加入镁盐的量的按照钨酸钠溶液中P、As、Si按摩尔比例计算公式为n(Mg)＝X×n(P)+Y×n(As)+Z×n(Si)；其中X值的范围为1‑30，Y值的范围为1‑30，Z值的范围为1‑20；S3：加热保温，钨酸钠溶液加热的温度为40‑100℃，优选为70‑80℃，加热保温的时间为30‑100分钟，优选为60‑80分钟；S4：冷却过滤，对S3中加热保温之后的钨酸钠溶液冷却过滤。

【技术特征摘要】
1.一种净化钨酸钠溶液的净化工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1：钨酸钠溶液的调酸中和，调酸中和所用的酸为无机稀酸，优选为稀硫酸；S2：镁盐溶液加入，加入镁盐的量的按照钨酸钠溶液中P、As、Si按摩尔比例计算公式为n(Mg)＝X×n(P)+Y×n(As)+Z×n(Si)；其中X值的范围为1-30，Y值的范围为1-30，Z值的范围为1-20；S3：加热保温，钨酸钠溶液加热的温度为40-100℃，优选为70-80℃，加热保温的时间为30-100分钟，优选为60-80分钟；S4：冷却过滤，对S3中加热保温之后的钨酸钠溶液冷却过滤。2.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄亮，卢瑞平，邓冲，陈亿，
申请(专利权)人：江钨世泰科钨品有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36