一种蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶的制备方法，1)将光交联剂与甲基丙烯酸酐改性明胶在在40℃‑60℃温度条件下混合溶解；2)进一步向步骤1)所得混合液中加入蚕丝微米纤维，并混合均匀；3)将步骤2)所得混合物及时吸入至模具，置于紫外光下光交联，制备得到蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶。所述的方法以蚕丝微米纤维、明胶水凝胶为基本材料，通过改变碱解的工艺参数、光交联方法制备得到理化性能可控且高度生物仿生的蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶，可改善现有水凝胶生物相容性欠佳、力学强度低、生物降解难以满足组织工程要求等问题。通过本优化方法制备得到的水凝胶材料弹性模量达到10‑20kpa，14小时的溶胀率为8.5‑17.5。

【技术实现步骤摘要】
一种蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶及其制备方法
本专利技术属于可光交联水凝胶材料
，具体的涉及一种蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶材料及其制备方法。
技术介绍
目前，随着人口老龄化程度增快与各种各样的安全事故的频发，软骨损伤的发病率也随之增加。但是，由于关节软骨组织不含有淋巴、血管和神经且软骨细胞代谢不活跃、缺乏血液供应，所以关节软骨修复能力低下，这也导致关节软骨修复当前的医疗难题。基于甲基丙烯酸酐改性的明胶水凝胶(GelMA)因其具有光敏感性、优良的生物相容性以及生物降解性而受到了研究人员广泛的青睐。然而由于明胶类水凝胶材料的力学性能较差，因此很多国内外的研究工作都致力于提高水凝胶的力学强度，其中由于具有力学增强的特性以及高度生物仿生的特点，纤维增强水凝胶成为当前的一个研究热点。然而，纤维增强水凝胶中常见的纤维增强材料主要是一些天然多糖、无机材料以及合成高分子等，普遍存在力学性能较差、生物相容性欠佳或不能体内降解等问题。
技术实现思路
针对现有纤维增强水凝胶材料的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶及其制备方法，所述制备方法以蚕丝微米纤维、明胶水凝胶为基本材料，通过改变碱解的工艺参数、光交联方法制备得到理化性能可控且高度生物仿生的蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶，可改善现有水凝胶生物相容性欠佳、力学强度低、生物降解难以满足组织工程要求等问题。为实现上述专利技术目的，本专利技术具体提供了如下所述的技术方案：1、一种蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶的制备方法，包括如下步骤：1)将光交联剂与甲基丙烯酸酐改性明胶在40℃-60℃温度条件下混合溶解；2)进一步向步骤1)所得混合液中加入蚕丝微米纤维，并混合均匀；3)将步骤2)所得混合物及时吸入至模具，置于紫外光下光交联，制备得到蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶。优选的，步骤1)所述光交联剂为2-羟基-4′-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮，苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐中的一种或几种。优选的，步骤1)所述光交联剂为以去离子水水为溶剂，质量浓度为0.5％的光交联剂溶液，所述光交联剂与甲基丙烯酸酐改性明胶的质量配比比例为5：60。优选的，步骤2)所述蚕丝微米纤维的制备方法为：称取0.35g蚕丝和3.0g-3.5gNaOH于烧杯中，加入5ml去离子水，在50℃-80℃水浴温度中搅拌70s-90s后加入30-45ml去离子水，经孔径为125μm-600μm的分样筛过滤得蚕丝微米纤维。优选的，所述甲基丙烯酸酐改性明胶与蚕丝微米纤维质量配比比例为60:20。优选的，步骤3)所述模具为直径8.1mm,高度2.7mm的圆柱形硅胶模具。优选的，步骤3)所述光交联时间为60s，所述紫外光光源波长：320-500nm，紫外点光源功率：7.0mW/cm2。2、根据蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶的制备方法制得的的蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶，所述水凝胶微观呈疏松多孔的蜂窝状的结构。进一步，所述蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶弹性模量为10-20kpa，14小时的溶胀率为8.5-17.5。本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过在制备原料中加入蚕丝微米纤维，优化了纤维增强水凝胶中常见的纤维增强材料普遍存在力学性能较差的缺点，以高度生物仿生的特点模拟天然细胞外基质结构，改善纤维增强水凝胶与机体环境相互作用难以满足细胞的生长的问题。并且通过本优化方法制备得到的水凝胶材料弹性模量达到10-20kpa，14小时的溶胀率为8.5-17.5。附图说明图1表示加入平均长度为2.03±0.32mm的蚕丝微米纤维后制备的蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶x500倍电镜图片。图2表示加入平均长度为0.49±0.07mm的蚕丝微米纤维后制备的蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶x500倍电镜图片。图3表示平均长度为0.15±0.04mm的蚕丝微米纤维后制备的蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶x500倍电镜图片。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术进行更加详细的阐述。以下实施例所使用的甲基丙烯酸酐改性明胶制备方法为：称取5gA型明胶溶解于50mLPBS中，用磁力搅拌器加热匀速搅拌，溶解完全后，缓慢滴入5mL的甲基丙烯酸酐溶液。滴加完成之后保持一定转速在50℃下反应3小时，最后加入100mLPBS溶液稀释，将稀释好的溶液放入到截留分子量为8000-12000D的透析袋中，用去离子水在60℃下透析7天，每天更换5次去离子水，透析完成后将所得的明胶溶液冷冻干燥处理，最终得到具有紫外光敏感性的改性明胶。实施例1一种蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶的制备，包括如下步骤：1)200mg2-羟基-4′-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮溶解于40mlDI水中配制c＝0.5％的光引发剂，避光保存；2)移取1ml步骤1)所得的溶液与60mg甲基丙烯酸酐改性明胶混合，放入40-60℃烘箱中使之完全溶解；3)称取0.35g蚕丝和3.5gNaOH于烧杯中，加入5ml去离子水，在50℃水浴温度中搅拌80s后加入45ml去离子水，经孔径为600μm的标准分样筛过滤后得到平均长度为2.03±0.32mm的蚕丝微米纤维；4)将步骤3)得到的20mg蚕丝微米纤维加入步骤2)所得的混合物，并使之混合均匀；5)将步骤4)所得的混合物及时吸入直径8.1mm,高度2.7mm的圆柱形硅胶模具中，置于在紫外光下光交联60s(紫外光光源波长：320-500nm，紫外点光源功率：7.0mW/cm2)，制备得到蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶。将通过实施例1得到的水凝胶材料进行电镜照射，得到如图1所示的x500倍电镜图片，由图1显示本实施例制备的水凝胶材料微观呈现疏松多孔的蜂窝状的结构，具有很高的孔隙率。进一步对本实施例制备的材料进行力学性能测试，制得的水凝胶材料的弹性模量为17-20kpa，14小时的溶胀率为8.4-9。实施例2一种蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶的制备，包括如下步骤：1)200mg2-羟基-4′-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮溶解于40mlDI水中配制c＝0.5％的光引发剂，避光保存；2)移取1ml步骤1)所得的溶液与60mg甲基丙烯酸酐改性的明胶混合，放入40℃-60℃烘箱中使之完全溶解；3)称取0.35g蚕丝和3.0gNaOH于烧杯中，加入5ml去离子水，在70℃水浴温度中搅拌90s后加入45ml去离子水，经孔径为300μm的标准分样筛过滤后得到平均长度为0.49±0.07mm的蚕丝微米纤维；4)将步骤3)得到的20mg蚕丝微米纤维加入步骤2)所得的混合物，并使之混合均匀；5)将步骤4)所得的混合物及时吸入直径8.1mm,高度2.7mm的圆柱形硅胶模具中，置于在紫外光下光交联60s(紫外光光源波长：320-500nm，紫外点光源功率：7.0mW/cm2)，制备得到蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶。实施例31)200mg2-羟基-4′-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮溶解于40mlDI水中配制c＝0.5％的光引发剂，避光保存；2)移取1ml步骤1)所得的溶液与60mg甲基丙烯酸酐改性的明胶混合，放入40℃-60℃烘箱中使之完全溶解；3)称取0.35g蚕丝和3.0gNaOH于烧杯中，加入5ml去离子水，在80℃水浴温度中搅拌70s后加入45ml去离子水，经孔径为125μm的标准分样筛过滤后得到平均长本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将光交联剂与甲基丙烯酸酐改性明胶在40℃‑60℃温度条件下混合溶解；2)进一步向步骤1)所得混合液中加入蚕丝微米纤维，并混合均匀；3)将步骤2)所得混合物及时吸入至模具，置于紫外光下光交联，制备得到蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶。

【技术特征摘要】
1.一种蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将光交联剂与甲基丙烯酸酐改性明胶在40℃-60℃温度条件下混合溶解；2)进一步向步骤1)所得混合液中加入蚕丝微米纤维，并混合均匀；3)将步骤2)所得混合物及时吸入至模具，置于紫外光下光交联，制备得到蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶。2.根据权利要求1所述一种蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)所述光交联剂为2-羟基-4′-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮，苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)磷酸锂盐中的一种或几种。3.根据权利要求1所述一种蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)所述光交联剂为以去离子水水为溶剂，质量浓度为0.5％的光交联剂溶液，所述光交联剂与甲基丙烯酸酐改性明胶的质量配比比例为5:60。4.根据权利要求1所述一种蚕丝微米纤维增强仿生水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2)所述蚕丝微米纤维的制备方法为：称取0.35g蚕丝和3.0g-3.5gNaOH于烧杯中，加入5ml去离子水，...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖文谦，谭云飞，李加乐，尚韬，任博跃，
申请(专利权)人：重庆科技学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50