一种铜铟镓硒废料的回收方法技术

本发明专利技术实施例提供了一种铜铟镓硒废料的回收方法，所述方法包括：将铜铟镓硒废料进行真空蒸馏，分离获得硒及蒸馏废料；对所述蒸馏废料进行还原，获得铜铟镓靶材原料；采用真空蒸馏分离硒的工艺，硒的沸点只有685℃，比铜铟镓三种元素的沸点低很多，可采用真空蒸馏分离硒，剩余的蒸馏废料主要为铜铟镓还有少量的氧化物，用氢还原处理的方式可得到纯度较高的铜铟镓靶材原料。铜铟镓三元组分不需要再用化学方法分离提纯，氢还原处理后直接用作靶材原料，减少或避免使用化学试剂浸出物料，使生产工艺更环保，缩短工艺流程，提高了生产效率与回收率，解决了酸溶法及硫酸化焙烧法存在的产生废水量大，工艺流程长、回收效率低及回收成本高的问题。

Recovery method of copper indium gallium selenide waste material

The embodiment of the invention provides a method for recovering copper, indium, gallium and selenium wastes. The method includes: vacuum distillation of copper, indium, gallium and selenium wastes, separation of selenium and distillation wastes; reduction of the distillation wastes to obtain copper, indium and gallium target materials; vacuum distillation process for separating selenium, the boiling point of selenium is only 685 degrees C. The boiling point of the three elements is much lower than that of copper, indium and gallium. Selenium can be separated by vacuum distillation. The remaining distillation wastes are mainly copper, indium and gallium with a small amount of oxides. High purity copper, indium and gallium target materials can be obtained by hydrogen reduction. The ternary components of copper, indium and gallium do not need to be separated and purified by chemical method any more. After hydrogen reduction treatment, they are directly used as target materials, reducing or avoiding the use of chemical reagents to leach materials, making the production process more environmentally friendly, shortening the process flow, improving the production efficiency and recovery rate, and solving the waste caused by acid dissolution and sulfation roasting methods. The problem of large water consumption, long process flow, low recovery efficiency and high recovery cost.

【技术实现步骤摘要】
一种铜铟镓硒废料的回收方法
本专利技术涉及金属及非金属废料回收
，特别是涉及一种铜铟镓硒废料的回收方法。
技术介绍
铜铟镓硒薄膜太阳能电池是一种高效、便捷的太阳能电池，它与当前市场上的晶硅太阳能电池相比具有柔性好、转化率高、适用范围广等优势，是未来光伏产业发展的主流。铜铟镓硒太阳能电池在制作过程中会产生大量的残料，这些残料中除了铜铟镓硒以外所含杂质较少，具有很大的回收价值。针对这种物料目前的回收方法有：硫酸化焙烧法、酸溶法等。硫酸化焙烧是用硫酸焙烧铜铟镓硒废料，用碱液吸收回收硒，再用水浸出铜铟镓。酸溶法主要用硫酸加双氧水浸出铜铟镓硒废料，再用还原、化学沉淀、萃取等方法分离回收铜铟镓硒。酸溶法及硫酸化焙烧法存在的问题是产生的废水多、对环境造成污染，萃取分离方法操作环境差、工艺流程长，上述的方法结合起来的回收工艺操作流程长、回收效率低、成本高。
技术实现思路
本专利技术实施例提供一种铜铟镓硒废料的回收方法，以解决酸溶法及硫酸化焙烧法结合的回收工艺操作流程长、回收效率低、成本高的上述问题。为了解决上述问题，本专利技术实施例公开了一种铜铟镓硒废料的回收方法，所述方法包括：将铜铟镓硒废料进行真空蒸馏，分离获得硒及蒸馏废料；对所述蒸馏废料进行还原，获得铜铟镓靶材原料。优选地，所述将铜铟镓硒废料进行真空蒸馏，分离获得硒及蒸馏废料，包括：将铜铟镓硒废料进行真空蒸馏，获得硒蒸汽及蒸馏废料；通过冷凝装置将所述硒蒸汽进行冷凝，获得硒。优选地，所述对所述蒸馏废料进行还原，获得铜铟镓靶材原料，包括：将蒸馏废料通入氢气进行还原反应，获得铜铟镓靶材原料。优选地，所述方法还包括：将所述铜铟镓靶材原料进行破碎，获得铜铟镓金属粉末；将所述铜铟镓金属粉末在预设压力条件下进行压制，获得铜铟镓靶材。优选地，所述将铜铟镓硒废料进行真空蒸馏，分离获得硒及蒸馏废料，包括：按照预设蒸馏条件将铜铟镓硒废料进行真空蒸馏，分离获得硒及蒸馏废料。优选地，所述预设蒸馏条件包括真空度为10Pa至20Pa；蒸馏温度为400℃至600℃；蒸馏时间为2小时至3小时。优选地，所述通过冷凝装置将所述硒蒸汽进行冷凝，获得硒，包括：按照预设冷凝条件通过冷凝装置将所述硒蒸汽进行冷凝，获得硒。优选地，所述预设冷凝条件包括冷凝温度为50℃至150℃。优选地，所述将蒸馏废料通入氢气进行还原反应，获得铜铟镓靶材原料，包括：按照预设还原条件将蒸馏废料通入氢气进行还原反应，获得铜铟镓靶材原料。优选地，所述预设还原条件包括还原温度为500℃至600℃；还原时间为2小时至3小时。本专利技术实施例包括以下优点：本专利技术实施例中，采用真空蒸馏分离硒的工艺，硒的沸点只有685℃，比铜铟镓三种元素的沸点低很多，可采用真空蒸馏分离硒，剩余的蒸馏废料主要为铜铟镓还有少量的氧化物，用氢还原处理的方式可得到纯度较高的铜铟镓靶材原料。铜铟镓三元组分不需要再用化学方法分离提纯，氢还原处理后直接用作靶材原料，减少或避免使用化学试剂浸出物料，使生产工艺更环保，缩短工艺流程，提高了生产效率与回收率，解决了酸溶法及硫酸化焙烧法存在的产生废水量大，萃取分离方法的操作环境差、工艺流程长、回收效率低及回收成本高的问题。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图图1是本专利技术实施例的一种铜铟镓硒废料的回收方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。参照图1，其示出了本专利技术实施例所述的一种铜铟镓硒废料的回收方法的流程图，所述方法包括：步骤101，将铜铟镓硒废料进行真空蒸馏，分离获得硒及蒸馏废料；本专利技术实施例中，硒的沸点只有685℃，比铜铟镓三种元素的沸点低很多，根据硒的低沸点特性，可采用真空蒸馏的方式分离硒，即将铜铟镓硒废料放入真空炉中进行蒸馏，首先获得硒蒸汽，而剩下的蒸馏废料主要为铜铟镓三元组分及少量的氧化物。具体而言，按照预设蒸馏条件将铜铟镓硒废料进行真空蒸馏，分离获得硒及蒸馏废料；其中，所述预设蒸馏条件包括真空度为10Pa至20Pa；蒸馏温度为400℃至600℃；蒸馏时间为2小时至3小时，当然，上述预设蒸馏条件的仅仅是本专利技术实施例的举例之一，该预设蒸馏条件可以是本领域技术人员根据实际情况而设定的任何条件，本专利技术实施例对此不作限制。进一步应用到本专利技术实施例中，将所述硒蒸汽进行冷凝，获得硒；具体地，通过冷凝装置，如冷凝器，将所述硒蒸汽进行冷凝，获得硒；需要说明的是，可以按照预设冷凝条件通过冷凝装置将所述硒蒸汽进行冷凝，其中，所述预设冷凝条件包括冷凝温度为50℃至150℃；当然，上述预设冷凝条件的仅仅是本专利技术实施例的举例之一，该预设冷凝条件可以是本领域技术人员根据实际情况而设定的任何条件，本专利技术实施例对此不作限制。需要说明的是，用真空蒸馏法处理铜铟镓硒废料的工艺，硒回收率高，蒸馏得到的硒纯度高。步骤102，对所述蒸馏废料进行还原，获得铜铟镓靶材原料。具体应用到本专利技术实施例中，可以对所述蒸馏废料进行还原，获得铜铟镓靶材原料，因为铜铟镓硒废料中的硒已经通过真空蒸馏的方式分离出来，用氢还原的方式可得到纯度较高的铜铟镓靶材原料，不需要再用化学方法分离提纯，氢还原处理后直接用作靶材原料，减少或避免使用化学试剂浸出物料，使生产工艺更环保，缩短工艺流程。在步骤102中，可以将蒸馏废料通入氢气进行还原反应，获得铜铟镓靶材原料；具体地，按照预设还原条件将蒸馏废料放入氢还原炉中，通入氢气进行还原反应，所述预设还原条件包括还原温度为500℃至600℃；还原时间为2小时至3小时。需要说明的是，所述方法还包括：将所述铜铟镓靶材原料进行破碎，获得铜铟镓金属粉末；将所述铜铟镓金属粉末在预设压力条件下进行压制，获得铜铟镓靶材。即可以针对铜铟镓靶材原料作一步的处理，获得铜铟镓靶材，具体地，可以将铜铟镓靶材原料进行破碎，优选地，可以将铜铟镓靶材原料进行研磨，获得一定目数的铜铟镓金属粉末，如350目至450目的铜铟镓金属粉末，本专利技术实施例对此不作限制；进一步地，将该铜铟镓金属粉末加入预先制备好的靶标模型中以预设压力进行压制，获得铜铟镓靶材；需要说明的是，该铜铟镓靶材可以用于制作薄膜太阳能电池的光吸收层；可以采用液压机进行靶标的压制，预设压力可以是本领域技术人员根据实际情况而设定的任何数值，例如，预设压力可以为140吨至160吨。本专利技术实施例中，采用真空蒸馏分离硒的工艺，硒的沸点只有685℃，比铜铟镓三种元素的沸点低很多，可采用真空蒸馏分离硒，剩余的蒸馏废料主要为铜铟镓还有少量的氧化物，用氢还原处理的方式可得到纯度较高的铜铟镓靶材原料。铜铟镓三元组分不需要再用化学方法分离提纯，氢还原处理后直接用作靶材原料，减少或避免使用化学试剂浸出物料，使生产工艺更环保，缩短工艺流程，提高了生产效率与回收率，解决了酸溶法及硫酸化焙烧法存在的产生废水量大，萃取分离方法的操作环境差、工艺流程长、回收效率低及回收成本高的问题。为使本领域技术人员更好地理解本专利技术，以下通过多个具体的实施例来说明本专利技术实施例的铜铟镓硒废本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铜铟镓硒废料的回收方法，其特征在于，所述方法包括：将铜铟镓硒废料进行真空蒸馏，分离获得硒及蒸馏废料；对所述蒸馏废料进行还原，获得铜铟镓靶材原料。

【技术特征摘要】
1.一种铜铟镓硒废料的回收方法，其特征在于，所述方法包括：将铜铟镓硒废料进行真空蒸馏，分离获得硒及蒸馏废料；对所述蒸馏废料进行还原，获得铜铟镓靶材原料。2.根据权利要求1所述的铜铟镓硒废料的回收方法，其特征在于，所述将铜铟镓硒废料进行真空蒸馏，分离获得硒及蒸馏废料，包括：将铜铟镓硒废料进行真空蒸馏，获得硒蒸汽及蒸馏废料；通过冷凝装置将所述硒蒸汽进行冷凝，获得硒。3.根据权利要求1或2所述的铜铟镓硒废料的回收方法，其特征在于，所述对所述蒸馏废料进行还原，获得铜铟镓靶材原料，包括：将蒸馏废料通入氢气进行还原反应，获得铜铟镓靶材原料。4.根据权利要求1或2所述的铜铟镓硒废料的回收方法，其特征在于，所述方法还包括：将所述铜铟镓靶材原料进行破碎，获得铜铟镓金属粉末；将所述铜铟镓金属粉末在预设压力条件下进行压制，获得铜铟镓靶材。5.根据权利要求1所述的铜铟镓硒废料的回收方法，其特征在于，所述将铜铟镓硒废料进行真空蒸馏，分离获得硒及蒸馏废料，...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭明亮，李胜春，潘勇进，刘凯华，
申请(专利权)人：汉能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11