一种砷化铟薄膜材料的制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种砷化铟薄膜材料的制备方法及装置，属于半导体制造技术领域。本发明专利技术所述方法为：超声清洗单面抛光的单晶Si衬底并吹干，然后将吹干后的单晶Si衬底送入真空腔中加热去氢；加热砷单质使其挥发，让As气流经过单晶Si衬底表面，形成Si‑As键，活化单晶Si衬底表面，然后低温生长一层缓冲层；然后在单晶Si衬底衬底表面生长砷化铟薄膜；随炉冷却至室温后得到砷化铟薄膜材料。本发明专利技术所述方法对仪器设备要求低、成本低、易于操作且重复性较好；所得到的砷化铟薄膜的形貌、表面均匀平整，沿(111)取向择优生长，厚度为4.83μm，结晶质量好。

Method and device for preparing indium arsenide film material

The invention discloses a method and a device for preparing indium arsenide film material, belonging to the field of semiconductor manufacturing technology. The method of the invention is: ultrasonic cleaning of single polishing single-crystal Si substrate and dried, and then dried into a single-crystal Si substrate to hydrogen heating in vacuum chamber; the heating element to volatilize arsenic, let As air after a single-crystal Si substrate surface, forming Si As bond activation of Si single crystal substrate surface, and then low temperature growth of a buffer layer on the substrate surface; then the crystal growth of InAs thin film Si substrate; with the furnace cooling to room temperature after the InAs thin film materials. The method of the invention has low requirements on equipment, low cost, easy operation and good repeatability; the uniform morphology and surface roughness of InAs films have, along the (111) preferred orientation growth, thickness of 4.83 m, the crystallization of good quality.

【技术实现步骤摘要】
一种砷化铟薄膜材料的制备方法及装置
本专利技术涉及一种砷化铟薄膜材料的制备方法及装置，属于半导体制造

技术介绍
近年来，硅基发光材料及红外探测材料的研究成为材料科学研究的两大热点。第一代红外探测器芯片是以闪锌矿结构为代表的InSb、HgCdTe(MCT)等窄带半导体晶体材料，其单管器件的探测率极高，几乎可达背景探测极限。然而，它们的晶体结构的完整性差，特别是合金组分的少量偏差将会导致探测波长的较大变化，尤其在薄膜材料中，这种缺陷难于制作大面阵的多元探测器芯片。目前红外焦平面探测器芯片的发展主流仍然期待以现代微电子技术的基石Si基元素半导体材料为主。因此，人们一直寻求大面职均匀性好的薄膜红外探测材料。砷化铟(InAs)作为一种主要的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料，具有高的室温电子迁移率和窄的禁带宽度，已成为制作中长波红外探测器和激光器的源及衬底材料，并在大气监测、医疗、国防及卫星通讯领域有重要应用前景，一直是国内外研究的热点和前沿课题之一目前国内外普遍采用金属有机物气相外延(MOVPE)和液相外延(LPE)技术制备Ⅲ-Ⅴ族薄膜材料，取得了较好的结果。但由于MOVPE和MBE生长技术使用的设备和金属有机化合物价格昂贵且有毒性，在材料制备过程中生产成本高、操作复杂，而LPE生长技术需要配制生长母液，存在操作繁琐、程序复杂、难以有效去除表面母液残留等问题。砷化铟薄膜在单晶Si衬底上难以沉积，此外，由于砷化铟和单晶Si衬底之间存在一定的晶格失配和热膨胀失配，会影响砷化铟薄膜在单晶Si衬底上的生长质量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种砷化铟薄膜材料的制备方法，具体包括以下步骤：（1）单晶Si衬底的清洗：清洗单面抛光的单晶Si衬底并吹干。（2）将砷化铟源和砷单质放入内生长管中，将单晶Si衬底放入石英舟中，石英舟套在内生长管的管口，其中，砷单质位于砷化铟源和单晶Si衬底之间，将内生长管和石英舟一起推入真空腔中，抽真空。（3）将加热炉套在真空腔的外面，其加热位置为放置单晶Si衬底的位置，控制温度为750~850℃，加热5~10min。（4）推开加热炉，使炉体自然降温，然后将加热炉推回，使加热炉的恒温区对应砷单质所在位置，加热炉的降温区对应单晶Si衬底所在位置，控制砷单质的温度为613~615℃，单晶Si衬底的温度为350~360℃，使砷单质完全挥发，As气流经Si表面，形成Si-As键，活化Si衬底表面，使其变为极化的表面（厚度一般为5~10nm），然后使单晶Si衬底升温至370~380℃，生长缓冲层(厚度一般为10~20nm)，生长时间为10~20min。（5）然后将炉体升温后推至生长位置，使加热炉的恒温区对应砷化铟源所在位置，加热炉的降温区对应单晶Si衬底所在位置，控制砷化铟源的温度为950℃~980℃，单晶Si衬底的温度为400~450℃，在Si衬底表面生长砷化铟薄膜，时间为2~4h，然后薄膜随炉冷却至室温，得到砷化铟薄膜材料。本专利技术步骤（1）所述单晶Si衬底的清洗过程为：先用丙酮在超声波的作用下进行清洗3~5min，清除表面油渍和灰尘，以防止在制备薄膜中出现裂纹和缺陷；然后用无水乙醇在超声波作用下洗涤3~5min，清除表面残留的丙酮和部分杂质；接着用NH4OH、H2O2、H2O的混合溶液腐蚀3~5min，其中VNH4OH:VH2O2:VH2O=1:2:5~1:2:7，然后再用HCl、H2O2、H2O的混合溶液腐蚀3~5min，其中VHCl:VH2O2:VH2O=1:2:5~1:2:7；取出后用大量冷、热去离子水交替冲洗，然后用HF、H2O的混合溶液腐蚀3~5min，其中，VHF：VH2O=1:1~1:5；取出后用大量冷、热去离子水交替冲洗，有选择地去除氧化层，腐蚀Si表面的氧化物，并去除残留在表面二氧化硅层中的金属，最后用氮气吹干即可。本专利技术所述单晶Si衬底的取向为(111)。本专利技术所述步骤（2）中真空腔中的真空度为10-2~10-3Pa。本专利技术步骤（2）中砷化铟源和单晶Si衬底之间的距离为50~55cm。本专利技术的另一目的在于提供所述砷化铟薄膜材料的制备方法所用装置，包括源装管1、内生长管2、石英舟3、真空腔5、加热炉6，源装管1位于内生长管2的内部，石英舟3套在内生长管2的管口上，内生长管2位于真空腔5内，加热炉6套在真空腔5外面，可以来回移动，加热炉6包括高温区和降温区；加热炉6的长度大于内生长管2的长度。优选的，本专利技术所述源装管1的长度50~60mm、外径7~8mm、壁厚1~1.5mm；内生长管2长度50~55cm、外径28~30mm、壁厚2~3mm；石英舟3高度20~30mm、内径29~31mm、壁厚1~2mm；真空腔5长度1100~1200cm、外径80~82mm、壁厚2~2.6mm。优选的，本专利技术所述加热炉6的恒温区长度为30~35cm，降温区长度为30~35cm。优选的，本专利技术所述高温区的加热线圈均匀分布，其匝数为50~57；降温区的加热线圈由密到疏，匝数为27~30。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术所述方法中，砷化铟薄膜的生长速率约为1.2μm/h，通过生长速率可以看出薄膜在单晶Si衬底表面生长时速率较为适中，不会导致由于薄膜与单晶Si衬底之间的应力太大而使砷化铟薄膜脱落。（2）通过加热去氢，有利于Si-As键代替Si-H键，活化单晶Si衬底表面；低温生长缓冲层，用来克服砷化铟材料与单晶Si衬底之间的晶格和热膨胀系数失配。（3）炉体设计的优势：自行设计的炉温曲线（如图3所示）和自行设计加工的石英舟、生长管、真空腔的尺寸，能够使去氢、As活化等操作过程互不影响，同时有利于砷化铟薄膜更好地沉积生长。（4）本专利技术所述方法得到的薄膜本身表面均匀、平整，膜面致密，(111)择优取向明显（如果Si衬底的取向为(100)或者(211)，会使薄膜质量下降或者因应力太大而脱落）。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。图2为本专利技术所述装置的结构示意图。图3为本专利技术所述加热炉的炉温曲线图。图4为本专利技术制备得的砷化铟薄膜的XRD图。图中：1-源装管；2-内生长管；3-石英舟；4-Si(211)衬底；5-真空腔；6-加热炉；7-砷单质。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。本专利技术实施例1~3所用装置包括源装管1、内生长管2、石英舟3、真空腔5、加热炉6，源装管1位于内生长管2的内部，石英舟3套在内生长管2的管口上，内生长管2位于真空腔5内，加热炉6套在真空腔5外面，可以来回移动，加热炉6包括高温区和降温区；加热炉6的长度大于内生长管2的长度（如图2所示），其中，源装管1的长度50mm、外径7mm、壁厚1mm；内生长管2长度50cm、外径30mm、壁厚2mm；石英舟3高度30mm、内径31mm、壁厚1mm；真空腔5长度1100cm、外径80mm、壁厚2.6mm；加热炉6的恒温区长度为30cm，降温区长度为30cm；高温区的加热线圈均匀分布，其匝数为50；降温区的加热线圈由密到疏，匝数为30。实施例1本专利技术的目的在于提供一种砷化铟薄膜材料的制备方法(如图1所示)，具体包括以下步骤：（1）单晶Si(111)衬底的清洗：先用丙酮在超声波的作用下进行清洗3mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种砷化铟薄膜材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）单晶Si衬底的清洗：清洗单面抛光的单晶Si衬底并吹干；（2）将砷化铟源和砷单质放入内生长管中，将单晶Si衬底放入石英舟中，石英舟套在内生长管的管口，其中，砷单质位于砷化铟源和单晶Si衬底之间，将内生长管和石英舟一起推入真空腔中，抽真空；（3）将加热炉套在真空腔的外面，其加热位置为放置单晶Si衬底的位置，控制温度为750~850℃，加热5~10 min；（4）推开加热炉，使炉体自然降温，然后将加热炉推回，使加热炉的恒温区对应砷单质所在位置，加热炉的降温区对应单晶Si衬底所在位置，控制砷单质的温度为613~615℃，单晶Si衬底的温度为350~360℃，使砷单质完全挥发，然后使单晶Si衬底升温至370~380℃，生长缓冲层，生长时间为10~20 min；（5）然后将炉体升温后推至生长位置，使加热炉的恒温区对应砷化铟源所在位置，加热炉的降温区对应单晶Si衬底所在位置，控制砷化铟源的温度为950℃~980℃，单晶Si衬底的温度为400~450℃，在Si衬底表面生长砷化铟薄膜，时间为2~4 h，然后薄膜随炉冷却至室温，得到砷化铟薄膜材料。...

【技术特征摘要】
1.一种砷化铟薄膜材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）单晶Si衬底的清洗：清洗单面抛光的单晶Si衬底并吹干；（2）将砷化铟源和砷单质放入内生长管中，将单晶Si衬底放入石英舟中，石英舟套在内生长管的管口，其中，砷单质位于砷化铟源和单晶Si衬底之间，将内生长管和石英舟一起推入真空腔中，抽真空；（3）将加热炉套在真空腔的外面，其加热位置为放置单晶Si衬底的位置，控制温度为750~850℃，加热5~10min；（4）推开加热炉，使炉体自然降温，然后将加热炉推回，使加热炉的恒温区对应砷单质所在位置，加热炉的降温区对应单晶Si衬底所在位置，控制砷单质的温度为613~615℃，单晶Si衬底的温度为350~360℃，使砷单质完全挥发，然后使单晶Si衬底升温至370~380℃，生长缓冲层，生长时间为10~20min；（5）然后将炉体升温后推至生长位置，使加热炉的恒温区对应砷化铟源所在位置，加热炉的降温区对应单晶Si衬底所在位置，控制砷化铟源的温度为950℃~980℃，单晶Si衬底的温度为400~450℃，在Si衬底表面生长砷化铟薄膜，时间为2~4h，然后薄膜随炉冷却至室温，得到砷化铟薄膜材料。2.根据权利要求1所述砷化铟薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述单晶Si衬底的清洗过程为：先用丙酮在超声波的作用下进行清洗3~5min；然后用无水乙醇在超声波作用下洗涤3~5min；接着用NH4OH、H2O2、H2O的混合溶液腐蚀3~5min，其中VNH4OH:VH2O2:VH2O=1:2:5~1:2:7，然后再用HCl、H2O2、H2O的混合溶液腐蚀3~5min，其中VHCl:VH2O2:VH2O=1:2:5~1:2:7；取出后用大量冷、热去离子水交替冲洗，然后用HF、H2...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘翔，张明，郭治平，何利利，吴长树，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53