一种坩埚氧化装置及氧化方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种坩埚氧化装置及氧化方法，涉及三五族化合物半导体材料制备技术领域。本发明专利技术的主要目的在于，提供一种提升坩埚氧化时间、充氧过程更密封的坩埚氧化装置及氧化方法。包括：石英管及加热装置，所述加热装置具有加热腔，所述石英管置于所述加热腔内；所述石英管具有开口端及出气口，所述石英管的开口端设置有石英帽，所述坩埚置于所述石英管内；所述石英管通过所述石英帽与外部供氧装置连通。通过设置的所述石英帽对所述石英管的开口端有效密封，同时所述石英管通过所述石英帽与所述供养装置连接，使得充氧过程在一个封闭的环境内进行，而不是在开放的环境中进行，不会引入空气中的杂质，保证坩埚的使用寿命。

A crucible oxidation device and oxidation method

【技术实现步骤摘要】
一种坩埚氧化装置及氧化方法
本专利技术涉及三五族化合物半导体材料制备
，具体而言，涉及一种坩埚氧化装置及氧化方法。
技术介绍
三五族化合物材料是半导体加工或者光伏电池加工必不可少的原料。在三五族化合物材料的制备过程中，三五族化合物多晶材料需要使用坩埚进行盛放。PBN(热解氮化硼)在高温条件下机械性能增强，无毒，不与其他酸、碱、有机物、熔融金属或石墨反应，因此PBN坩埚被广泛地用作单晶生长的反应容器。现有坩埚氧化方法中，将清洗完成的坩埚放入带石英炉膛烘烤炉中，先900°抽真空三个小时烘干后，停止抽真空后，再充入氧气一个小时，降温冷却。存在氧化时间短、不充分的问题。而且现有PBN坩埚进行氧化过程中，充氧是在开放的环境中进行的，会引入少量空气中的杂质，影响坩埚的使用寿命。
技术实现思路
为解决现有技术中坩埚氧化不充分、充氧过程中易引入杂质的技术问题，本专利技术的主要目的在于，提供一种提升坩埚氧化时间、充氧过程更密封的坩埚氧化装置及氧化方法。第一方面，本专利技术实施例提供了一种坩埚的氧化装置，包括：石英管及加热装置，所述加热装置具有加热腔，所述石英管置于所述加热腔内；所述石英管具有开口端及出气口，所述石英管的开口端设置有石英帽，所述坩埚置于所述石英管内；所述石英管通过所述石英帽与外部供氧装置连通。本专利技术实施例提供的一种坩埚的氧化装置，通过设置的所述石英帽对所述石英管的开口端有效密封，同时所述石英管通过所述石英帽与所述供养装置连接，使得充氧过程在一个封闭的环境内进行，而不是在开放的环境中进行，不会引入空气中的杂质，保证坩埚的使用寿命。进一步地，在本专利技术一个较佳的实施例中，所述加热腔包括第一温区、第二温区及第三温区，所述第一温区、所述第二温区及所述第三温区沿所述石英管的开口端向所述石英管的出气口的方向依次排列。进一步地，在本专利技术一个较佳的实施例中，所述坩埚置于所述第二温区和/或所述第三温区。进一步地，在本专利技术一个较佳的实施例中，所述第一温区、所述第二温区及所述第三温区的长度满足如下比例关系：1:(2.5-10):(1-1.5)。进一步地，在本专利技术一个较佳的实施例中，所述第一温区的长度为200mm-300mm，所述第二温区的长度为800mm-1900mm，所述第三温区的长度为200mm-300mm。进一步地，在本专利技术一个较佳的实施例中，所述第一温区、所述第二温区及所述第三温区分别与调温机构连接。进一步地，在本专利技术一个较佳的实施例中，所述加热腔的长度跟所述坩埚的长度相配合。进一步地，在本专利技术一个较佳的实施例中，所述加热腔的长度为1200mm-2500mm。第二方面，本专利技术实施例提供了一种坩埚的氧化方法，包括如下步骤：S1将清洗处理好的PBN坩埚装入石英管中；S2启动加热装置，控制加热装置按预设程序加热，并在加热过程中充氧；S3停止通氧气，位于加热腔内的坩埚冷却至室温后取出备用。本专利技术实施例提供的坩埚的氧化方法，充氧过程较为封闭，不会引入空气中的杂质，保证坩埚的使用寿命。同时，本专利技术实施例提供的氧化方法中，在加热过程中会进行充氧，保证坩埚氧化的更充分；充分氧化的坩埚内壁更光滑平整，利于晶体的生长，提高单晶生长率。进一步地，在本专利技术一个较佳的实施例中，步骤S2具体包括：S21启动加热装置，将第一温区加热至450±50℃、第二温区加热至450±50℃以及第三温区加热至430±50℃；S22将第一温区加热至920±50℃、第二温区加热至1000±50℃及第三温区加热至940±50℃后，外部供氧装置向石英管内开始通入氧气；预设时间内第一温区、第二温区及第三温区分别维持上述温度；S23将第一温区降温至450±50℃、第二温区降温至450±50℃、第三温区降温至430±50℃,且降温期间停止通氧。进一步地，在本专利技术一个较佳的实施例中，通入氧气的流量为5mL/min--30mL/min。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1是本专利技术一实施例提供的坩埚的氧化装置；图2是本专利技术一实施例提供的流程图。附图标记：1石英管11第一温区12第二温区13第三温区14出气口2石英帽21连接端3加热装置31加热腔4坩埚具体实施方式为了更清楚地说明本申请实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。如图1所示，本专利技术一实施例提供的一种坩埚4的氧化装置，用于PBN坩埚4氧化过程，其包括：石英管1及加热装置3，加热装置3卡采用加热炉；所述加热装置3具有加热腔31，所述石英管1置于所述加热腔31内。所述石英管1具有开口端及出气口14，所述石英管1的开口端设置有石英帽2，所述坩埚4置于所述石英管1内；所述石英管1通过所述石英帽2与供氧装置连接，如图所示，石英帽2上具有用于与外部供氧装置连接的连接端21。本专利技术实施例提供的一种坩埚4的氧化装置，通过设置的所述石英帽2对所述石英管1的开口端有效密封，同时所述石英管1通过所述石英帽2与所述供养装置连接，使得充氧过程在一个封闭的环境内进行，而不是在开放的环境中进行，不会引入空气中的杂质，保证坩埚4的使用寿命。加热腔的长度跟坩埚的长度相配合。具体地，本专利技术一个较佳的实施例中，所述加热腔31的长度为1200mm-2500mm。如图1所示，本专利技术实施例提供的PBN坩埚4氧化装置的通氧气端及出气口14分别位于氧化装置的两端，氧气的运动路径更长，促进坩埚4的有效氧化，保证加热腔31长度在此范围内，可以实现较优的氧化效果。另外，加热腔31内部空间直径为φ60mm-φ200mm，或者，根据坩埚4的直径，坩埚4的直径占加热腔31的直径的比例关系可以满足：≤80％。石英管1的长度与加热腔31的长度配合，在石英管1的前端预留石英帽2位置。现有技术中的氧化装置在坩埚4氧化过程中，加热至预设温度后停止加热，充入氧气进行氧化过程中温度下降较快，使得坩埚4氧化不充分、不均匀。为改善这一问题，本专利技术一实施例提供的坩埚4的氧化装置，所述加热腔31包括第一温区11、第二温区12及第三温区13，所述第一温区11、所述第二温区12及所述第三温区13沿所述石英管1的开口端向所述石英管1的出气口14的方向依次排列；所述坩埚4置于所述第二温区12时氧化效果最好。坩埚4在第二温区12氧化反应，第一温区11及第三温区13位于第二温区12的两端，可以促进第二温区12内的温度恒定，防止第二温区12温度下降过快，影响坩埚4氧化效果；使得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种坩埚氧化装置，其特征在于，包括：石英管及加热装置，所述加热装置具有加热腔，所述石英管置于所述加热腔内；/n所述石英管具有开口端及出气口，所述石英管的开口端设置有石英帽，所述坩埚置于所述石英管内；所述石英管通过所述石英帽与外部供氧装置连通。/n

【技术特征摘要】
20181221 CN 20181157472371.一种坩埚氧化装置，其特征在于，包括：石英管及加热装置，所述加热装置具有加热腔，所述石英管置于所述加热腔内；
所述石英管具有开口端及出气口，所述石英管的开口端设置有石英帽，所述坩埚置于所述石英管内；所述石英管通过所述石英帽与外部供氧装置连通。


2.根据权利要求1所述的坩埚氧化装置，其特征在于，所述加热腔包括第一温区、第二温区及第三温区，所述第一温区、所述第二温区及所述第三温区沿所述石英管的开口端向所述石英管的出气口的方向依次排列。


3.根据权利要求2所述的坩埚氧化装置，其特征在于，所述坩埚置于所述第二温区和/或所述第三温区。


4.根据权利要求2所述的坩埚氧化装置，其特征在于，所述第一温区、所述第二温区及所述第三温区的长度满足如下比例关系：1:(2.5-10):(1-1.5)。


5.根据权利要求2所述的坩埚氧化装置，其特征在于，所述第一温区的长度为200mm-300mm，所述第二温区的长度为800mm-1900mm，所述第三温区的长度为200mm-300mm。


6.根据权利要求2所述的坩埚氧化装置，其特征在于，所述第一温区、所述第二温区及所述第三温区分别...

【专利技术属性】
技术研发人员：王新峰，谈笑天，肖亚东，
申请(专利权)人：汉能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11