一种2-（3-氯-5-三氟甲基吡啶）-丙二酸二甲酯及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑(3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶)‑丙二酸二甲酯及其合成方法，其合成方法包括以下步骤：步骤1，将二甲基甲酰胺和2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶混合，得混合物；步骤2，将混合物加入无水碳酸钠中，搅拌，升温并保温反应，滴加丙二酸二甲酯，继续反应，得淡黄色糊状物；步骤3，对淡黄色糊状物进行降温，加水搅拌，抽滤，烘干，即得。本发明专利技术所得的2‑(3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶)‑丙二酸二甲酯的含量为98％以上，收率为94％以上；其合成方法中采用无水碳酸钾代替经常用的醇钠，几乎没有其它副产物，产品质量纯；且用少量二甲基甲酰胺作溶剂，大大促进了反应的转化率，该合成方法易操作，温度易控。

A 2- (3- chloro -5- three fluoromethyl pyridine) malonate two methyl ester and its synthetic method

The invention discloses a 2 chloro 5 trifluoromethylpyridine dimethyl malonate and a synthesis method thereof. The synthesis method comprises the following steps: step 1, mixing dimethylformamide and 2,3 dichloro 5 trifluoromethylpyridine to obtain a mixture; step 2, adding the mixture to anhydrous sodium carbonate, stirring, heating up. And heat preservation reaction, dripping dimethyl malonate, continue to react, get light yellow paste; Step 3, cool the light yellow paste, add water to mix, filter, dry, you get. The content of 2 chloro 5 trifluoromethylpyridine dimethyl malonate obtained by the invention is over 98% and the yield is over 94%. In the synthesis method, anhydrous potassium carbonate is used instead of the commonly used sodium alcohol, with almost no other by-products, and the product quality is pure; and a small amount of dimethylformamide is used as solvent, which greatly promotes the synthesis process. The conversion rate of the reaction is easy to operate and the temperature is easy to control.

【技术实现步骤摘要】
一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯及其合成方法
本专利技术涉及精细化工产品的合成及应用
，具体涉及一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯及其合成方法。
技术介绍
氟吡菌胺是一种新型吡啶类农药杀菌剂，对霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病等常见卵菌纲病害具有杰出防效，对作物和环境安全，特别适用于优质、绿色蔬菜生产；该药保护性好、渗透性强，对卵菌真纲菌病害有较高的生物活性，具有很好的防治效果。能从植物叶基向叶尖方向传导。氟吡菌酰胺不仅是新一代优秀杀线虫剂，而且还是广谱杀菌剂、种子处理剂、农产品仓储保鲜剂等，具有多功能性。其是通过阻碍呼吸链中琥珀酸脱氢酶的电子转移而抑制线粒体呼吸。通过抑制病原菌生长周期中的几个阶段而达到控制致病菌的目的，主要用于阔叶作物上防治子囊菌引起的病害。氟吡菌胺、氟吡菌酰胺等许多新型吡啶类农药杀菌剂等都会用到2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯中间体原料；2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯是一种重要的精细化工品，是用来合成农药、及医药的中间体原料，其含有的三氟甲基比甲基的性质大大改善。现有的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯及其合成方法的相关报道较少，且产品的含量较低，杂质多、纯度低，造成产品的使用效果不佳，且收率较较低，企业生产成本较高。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯及其合成方法，所得的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯含量为98％以上，杂质含量少、纯度高，且收率为94％以上，生产成本低；其合成方法采用无水碳酸钾，几乎没有其它副产物，产品质量纯；且采用少量二甲基甲酰胺作溶剂，大大促进了反应的转化率，该合成方法易操作，温度易控，收率高。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现。(一)一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯，包括以下原料：无水碳酸钠、二甲基甲酰胺、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和丙二酸二甲酯。优选的，所述原料的用量为：无水碳酸钠100-140份、二甲基甲酰胺70-74份、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶70-74份和丙二酸二甲酯40-48份。进一步优选的，所述原料的用量为：无水碳酸钠120份、二甲基甲酰胺72份、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶72份和丙二酸二甲酯44份。(二)一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法，包括以下步骤：步骤1，将二甲基甲酰胺和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶混合，得混合物；步骤2，将所述混合物加入无水碳酸钠中，搅拌，升温并保温反应，滴加丙二酸二甲酯，继续反应，得淡黄色糊状物；步骤3，对所述淡黄色糊状物进行降温，加水搅拌，抽滤，烘干，得2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯。优选的，步骤2中，所述搅拌的转速为95转/分钟，搅拌的时间为20-25分钟。优选的，步骤2中，所述保温反应的温度为50-60℃，保温反应的时间为1-1.5小时。优选的，步骤2中，所述丙二酸二甲酯的滴加时间为30-40分钟，丙二酸二甲酯的滴加温度为55-60℃。优选的，步骤2中，所述继续反应的温度为55-60℃，继续反应的时间为10-12小时。优选的，步骤3中，所述降温为降温至23-25℃。优选的，步骤3中，所述搅拌的转速为95转/分钟，搅拌的时间为1-1.2小时。优选的，步骤3中，所述抽滤的真空度为－(0.085～0.090)MPa，抽滤的时间为10-15分钟。优选的，步骤3中，所述烘干的温度为35-40℃，烘干的时间为11-13小时。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术所得的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的含量为98％以上，收率为94％以上；其合成方法中采用无水碳酸钾代替经常用到的醇钠，几乎没有其它副产物，产品质量纯，不需要再处理。且用少量二甲基甲酰胺作溶剂，大大促进了反应的转化率，该合成方法易操作，温度易控，收率高。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例1一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法，包括以下步骤：步骤1，将72g二甲基甲酰胺和72g的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶混合，得混合物；步骤2，将混合物加入120g无水碳酸钠中，以95转/分钟的转速搅拌20分钟，升温至50℃并保温反应1小时，在35分钟内滴加完44g丙二酸二甲酯，在55℃条件下继续反应10小时，得淡黄色糊状物；步骤3，将淡黄色糊状物降温至25℃，加0℃水800g，以95转/分钟转速搅拌1小时，在－0.085MPa真空度下抽滤10分钟，接着在35℃条件下烘干12小时，得含量为98％的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯100g，收率为94％；具体合成工艺如式(1)所示。实施例2一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法，包括以下步骤：步骤1，将70g二甲基甲酰胺和70g的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶混合，得混合物；步骤2，将混合物加入100g无水碳酸钠中，以95转/分钟的转速搅拌24分钟，升温至55℃并保温反应1.5小时，在30分钟内滴加完44g丙二酸二甲酯，在60℃条件下继续反应12小时，得淡黄色糊状物；步骤3，将淡黄色糊状物降温至25℃，加0℃水800g，以95转/分钟转速搅拌1.2小时，在－0.087MPa真空度下抽滤13分钟，接着在40℃条件下烘干11小时，得含量为98.2％的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯，收率为94.7％。实施例3一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法，包括以下步骤：步骤1，将74g二甲基甲酰胺和74g的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶混合，得混合物；步骤2，将混合物加入120g无水碳酸钠中，以95转/分钟的转速搅拌23分钟，升温至60℃并保温反应1小时，在40分钟内滴加完48g丙二酸二甲酯，在57℃条件下继续反应11小时，得淡黄色糊状物；步骤3，将淡黄色糊状物降温至23℃，加0℃水800g，以95转/分钟转速搅拌1小时，在－0.085MPa真空度下抽滤15分钟，接着在35℃条件下烘干13小时，得含量为98.6％的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯，收率为94.2％。实施例4一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法，包括以下步骤：步骤1，将72g二甲基甲酰胺和70g的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶混合，得混合物；步骤2，将混合物加入140g无水碳酸钠中，以95转/分钟的转速搅拌22.5分钟，升温至55℃并保温反应1.2小时，在35分钟内滴加完40g丙二酸二甲酯，在55℃条件下继续反应10小时，得淡黄色糊状物；步骤3，将淡黄色糊状物降温至24℃，加0℃水800g，以95转/分钟转速搅拌1.1小时，在－0.090MPa真空度下抽滤15分钟，接着在37℃条件下烘干12小时，得含量为98.1％的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯，收率为94％。实施例5一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法，包括以下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑(3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶)‑丙二酸二甲酯，其特征在于，包括以下原料：无水碳酸钠、二甲基甲酰胺、2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶和丙二酸二甲酯。

【技术特征摘要】
1.一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯，其特征在于，包括以下原料：无水碳酸钠、二甲基甲酰胺、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和丙二酸二甲酯。2.根据权利要求1所述的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯，其特征在于，所述原料的用量为：无水碳酸钠100-140份、二甲基甲酰胺70-74份、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶70-74份和丙二酸二甲酯40-48份。3.根据权利要求2所述的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯，其特征在于，所述原料的用量为：无水碳酸钠120份、二甲基甲酰胺72份、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶72份和丙二酸二甲酯44份。4.一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将二甲基甲酰胺和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶混合，得混合物；步骤2，将所述混合物加入无水碳酸钠中，搅拌，升温并保温反应，滴加丙二酸二甲酯，继续反应，得淡黄色糊状物；步骤3，对所述淡黄色糊状物进行降温，加水搅拌，抽滤，烘干，得2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯。5.根据权利要求4所述的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊明，李仓珍，谌敦国，
申请(专利权)人：陕西恒润化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61