一种氟吡菌酰胺及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种氟吡菌酰胺及其合成方法，该氟吡菌酰胺包括以下原料：三氟甲基苯甲酸、氯化亚砜、氨水、水、碳酸钾、多聚甲醛、甲酰胺、醋酐、5‑三氟甲基‑2‑丙二酸二甲酯‑‑3‑氯吡啶、氯化钠和盐酸。本发明专利技术所得的氟吡菌酰胺含量为98％以上，总收率达到63％以上；其合成方法中没有用活泼性强的氰基，氨解的收率可达93％，同时原料处理简单，利用率高，没有三废的产生，合成方法简单，易操作实施。

【技术实现步骤摘要】
一种氟吡菌酰胺及其合成方法
本专利技术涉及精细化工产品的合成及应用
，具体涉及一种氟吡菌酰胺及其合成方法。
技术介绍
氟吡菌酰胺不仅是新一代优秀杀线虫剂，而且还是广谱杀菌剂、种子处理剂、农产品仓储保鲜剂等，具有多功能性。其是通过阻碍呼吸链中琥珀酸脱氢酶的电子转移而抑制线粒体呼吸。通过抑制病原菌生长周期中的几个阶段而达到控制致病菌的目的，主要用于阔叶作物上防治子囊菌引起的病害。现有的氟吡菌酰胺的合成工艺中，会产生废水、废气和固体废弃物，且氟吡菌酰胺的含量和收率均较低，收率一般为44％左右，导致氟吡菌酰胺生产成本较高，且其杂质含量高，使用效果不佳。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种氟吡菌酰胺及其合成方法，氟吡菌酰胺含量为98％以上，总收率达到63％以上；其合成方法中没有用活泼性强的氰基，氨解的收率可达93％，同时原料处理简单，利用率高，没有三废的产生，合成方法简单，易操作实施。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现。(一)一种氟吡菌酰胺，包括以下原料：三氟甲基苯甲酸、氯化亚砜、氨水、水、碳酸钾、多聚甲醛、甲酰胺、醋酐、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶、氯化钠和盐酸。优选的，所述原料的用量为三氟甲基苯甲酸90-102份、氯化亚砜180-220份、氨水340-380份、水580-620份、碳酸钾15-25份、多聚甲醛87-105份、甲酰胺180-220份、醋酐55-65份、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶110-119份、氯化钠18-22份和盐酸90-110份。进一步优选的，所述原料的用量为三氟甲基苯甲酸96份、氯化亚砜200份、氨水360份、水600份、碳酸钾20份、多聚甲醛96份、甲酰胺200份、醋酐60份、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶114.5份、氯化钠20份和盐酸100份。(二)一种氟吡菌酰胺的合成方法，包括以下步骤：步骤1，将三氟甲基苯甲酸和氯化亚砜混合，搅拌，回流反应，负压回收氯化亚砜，得邻三氟甲基苯甲酰氯、氯化氢和二氧化硫气体；步骤2，向氨水中边搅拌边滴加所述邻三氟甲基苯甲酰氯，滴加完后继续搅拌，抽滤，烘干，得邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体；步骤3，将所述邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体和水混合，升温，依次交叉分批次加入碳酸钾和多聚甲醛，反应，降温，抽滤，烘干，得羟甲基化白色固体；步骤4，向所述羟甲基化白色固体中加入甲酰胺，搅拌，升温，滴加醋酐，反应，降温，得酯化产物；步骤5，向所述酯化产物中加入5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶，保温反应，降温，得缩合物；步骤6，向所述缩合物中加入氯化钠和盐酸，回流反应，降温，加水搅拌，抽滤，烘干，得灰色固体，对所述灰色固体进行脱色、纯化，得氟吡菌酰胺。优选的，步骤1中，所述搅拌的转速为95转/分钟。优选的，步骤1中，所述回流反应的温度为79-80℃，回流反应的时间为5.5-6.5小时。优选的，步骤1中，所述负压回收氯化亚砜的真空度为-(0.085～0.090)MPa，负压回收氯化亚砜的温度为45-55℃，负压回收氯化亚砜的时间为1.3-1.7小时。优选的，步骤2中，所述邻三氟甲基苯甲酰氯的滴加温度为15-25℃，邻三氟甲基苯甲酰氯的滴加时间为30-36分钟。优选的，步骤2中，所述继续搅拌的转速为95转/分钟，继续搅拌的时间为1-1.2小时。优选的，步骤2中，所述抽滤的真空度为－(0.085～0.090)MPa，抽滤的时间为10-15分钟。优选的，步骤2中，所述烘干的温度为75-85℃，烘干的时间为2.8-3.2小时。优选的，步骤3中，所述升温为升温至70-75℃。优选的，步骤3中，所述依次交叉分批次加入碳酸钾和多聚甲醛采用以下操作步骤：第一批次加入碳酸钾1.5-2.5份，搅拌2.5-3.5分钟，加入多聚甲醛6份，反应9-11分钟；第二批次加入碳酸钾1.5-2.5份，搅拌2.5-3.5分钟，加入多聚甲醛10份，反应9-11分钟；重复第二批次的加入方式8次。优选的，步骤3中，所述反应的时间为1.8-2.2小时。优选的，步骤3中，所述降温为降温至23-25℃。优选的，步骤3中，所述抽滤的真空度为-(0.085～0.090)MPa，抽滤的时间为10-15分钟。优选的，步骤3中，所述烘干的温度为75-85℃，烘干的时间为2.8-3.2小时。优选的，步骤4中，所述搅拌的转速为95转/分钟。优选的，步骤4中，所述升温为升温至30-35℃。优选的，步骤4中，所述醋酐的滴加时间为30-40分钟。优选的，步骤4中，所述反应的时间为5-5.5小时。优选的，步骤4中，所述降温为降温至23-25℃。优选的，步骤5中，所述保温反应的温度为60-65℃，保温反应的时间为5.5-6.5小时。优选的，步骤5中，所述降温为降温至23-25℃。优选的，步骤6中，所述回流反应的温度为170-180℃，回流反应的时间为5.8-6.2小时。优选的，步骤6中，所述降温为降温至23-25℃。优选的，步骤6中，所述搅拌的转速为95转/分钟。优选的，步骤6中，所述抽滤的真空度为-(0.085～0.090)MPa，抽滤的时间为10-15分钟。优选的，步骤6中，所述烘干的温度为75-85℃，烘干的时间为2.8-3.2小时。优选的，步骤6中，所述脱色、纯化采用以下操作步骤：向所述灰色固体中加入甲醇、活性炭，回流反应，热滤，得滤液；向所述滤液中加水，搅拌，抽滤，烘干，得白色固体。进一步优选的，步骤6中，所述灰色固体与甲醇、活性炭、水的质量比为145:600:43.5:1000。进一步优选的，步骤6中，所述回流反应的温度为64-68℃，回流反应的时间为1-1.2小时；所述热滤的温度为45-48℃，热滤的真空度为－(0.085～0.090)MPa，热滤的时间为5-7分钟；所述搅拌的转速为95转/分钟，搅拌的时间为1-1.2小时；所述抽滤的真空度为－(0.085～0.090)MPa，抽滤的时间为10-15分钟；所述烘干的温度为75-80℃，烘干的时间为2.8-3.2小时。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术所得的氟吡菌酰胺含量为98％以上，总收率达到63％以上；其合成方法中没有用活泼性强的氰基，并且氨解的收率不高；步骤4和步骤5酯化反应和缩合反应不用处理，直接向下合成，避免了三废的形成，同时也避免了处理中各步产物的损耗，原料利用率高；该氟吡菌酰胺合成方法简单，易操作实施。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例1一种氟吡菌酰胺的合成方法，包括以下步骤：步骤1，向500mL的三口瓶中加入96g邻三氟甲基苯甲酸和200g氯化亚砜，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至79℃并回流反应6小时，接着在真空度为－0.085MPa、温度为55℃条件下负压回收氯化亚砜1.5小时，得邻三氟甲基苯甲酰氯、氯化氢和二氧化硫气体；具体氯化工艺如式(1)所示：步骤2，在500mL的三口瓶中加入360g氨水，以转速为95转/分钟开始搅拌，向氨水中边搅拌边滴加邻三氟甲基苯甲酰氯，邻三氟甲基苯甲酰氯在20℃条件下30分钟滴加完，继续搅拌1小时，接本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟吡菌酰胺，其特征在于，包括以下原料：三氟甲基苯甲酸、氯化亚砜、氨水、水、碳酸钾、多聚甲醛、甲酰胺、醋酐、5‑三氟甲基‑2‑丙二酸二甲酯‑‑3‑氯吡啶、氯化钠和盐酸。

【技术特征摘要】
1.一种氟吡菌酰胺，其特征在于，包括以下原料：三氟甲基苯甲酸、氯化亚砜、氨水、水、碳酸钾、多聚甲醛、甲酰胺、醋酐、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶、氯化钠和盐酸。2.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺，其特征在于，所述原料的用量为三氟甲基苯甲酸90-102份、氯化亚砜180-220份、氨水340-380份、水580-620份、碳酸钾15-25份、多聚甲醛87-105份、甲酰胺180-220份、醋酐55-65份、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶110-119份、氯化钠18-22份和盐酸90-110份。3.一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将三氟甲基苯甲酸和氯化亚砜混合，搅拌，回流反应，负压回收氯化亚砜，得邻三氟甲基苯甲酰氯、氯化氢和二氧化硫气体；步骤2，向氨水中边搅拌边滴加所述邻三氟甲基苯甲酰氯，滴加完后继续搅拌，抽滤，烘干，得邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体；步骤3，将所述邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体和水混合，升温，依次交叉分批次加入碳酸钾和多聚甲醛，反应，降温，抽滤，烘干，得羟甲基化白色固体；步骤4，向所述羟甲基化白色固体中加入甲酰胺，搅拌，升温，滴加醋酐，反应，降温，得酯化产物；步骤5，向所述酯化产物中加入5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶，保温反应，降温，得缩合物；步骤6，向所述缩合物中加入氯化钠和盐酸，回流反应，降温，加水搅拌，抽滤，烘干，得灰色固体，对所述灰色固体进行脱色、纯化，得氟吡菌...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊明，李仓珍，谌敦国，
申请(专利权)人：陕西恒润化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61