The invention relates to an improved method for preparing acrolein cyanenyl from hydrocyanic acid and corresponding acrolein. The characteristic of this method is that the obtained acrolein cyanohydrin alcohol has very low content of hydrocyanic acid or does not contain hydrocyanic acid, so it is especially suitable as an intermediate for the synthesis of oxalidophos.
【技术实现步骤摘要】
制备丙烯醛氰醇的方法
本专利技术涉及由氢氰酸和相应的丙烯醛制备丙烯醛氰醇的改进方法。该方法的特征在于所获得的丙烯醛氰醇具有非常低的氢氰酸含量或不含氢氰酸，因此特别适合作为合成草丁磷(glufosinate)的中间体。
技术介绍
丙烯醛氰醇是工业上的重要原料。这些化合物的一个重要应用是合成草铵膦(phosphinothricin)(2-氨基-4-[羟基(甲基))膦酰基]丁酸，vulgo“草丁磷”或草丁磷盐(EP0546566A1)。US4,521,348、US4,599,207、US6,359,162B1、CN102372739A、CN102399240A、CN101830926A描述了制备草丁磷和类似化合物的方法。DE2302523A1提到了一种类似的方法，其中从亚磷酸酯和乙炔获得乙烷-1,2-二膦酸二酯。S.R.Piettre，TetrahedronLetters，37(13)，2233-2236描述了包含膦酰基的类似化合物及其制备。草丁磷主要用作除草剂(EP0377870A1，US4,168,963)。另外，EP0029168A1提到了在摄影领域中使用类似的磷...
【技术保护点】
1.制备式(I)化合物的方法
【技术特征摘要】
2017.04.21 EP 17167628.11.制备式(I)化合物的方法其中R1和R2彼此独立地选自氢、烷基、苯基、苄基，所述方法包括下述步骤：(a)使至少一种式(II)化合物与氢氰酸和至少一种碱B反应，由此得到包含(I)和氢氰酸的粗产物CP；b)通过对粗产物CP进行汽提，至少部分地去除所述粗产物CP中的氢氰酸，由此得到含有化合物(I)的纯产物，其中与CP相比，所述纯产物具有降低的氢氰酸含量，特征在于所述汽提是在<1bar的压力下实施的，其中任选地在逆流中使用惰性汽提气体。2.根据权利要求1的方法，其中R1和R2彼此独立地选自氢、具有1-6个碳原子的烷基、苯基、苄基。3.根据权利要求2的方法，其中R1和R2各自为氢。4.根据其权利要求1-3中任何一项的方法，其中所述碱B选自由氨、三烷基胺、铵盐所组成的组中。5.根据其权利要求1-4中任何一项的方法，其中步骤a)是在-50℃至80℃的温度下进行的。6.根据其权利要求1-5中任何一项的方法，其中步骤a)中氢氰酸的量为>1摩尔当量，基于步骤a)中所用的所有式(II)化合物的量。7.根据其权利要求1-6中任何一项的方法，其中步骤a)中碱B的量为0.01–5重量％，基于步骤a)中使用的氢氰酸的重量和步骤a)中使用的所有式(II)化合物重量之和。8.根据其权利要求1-7中任何一项的方法，其中在步骤b)之前，将所述粗产物CP与至少一种酸混合，使得在与所述酸混合后，其pH&l...
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