The present invention provides a method for preparing chiral compounds by using intermediates, which is characterized by the following steps: (a) contacting compound II with compound III in a solvent and obtaining compound IV after purification; (b) contacting refined compound IV with hydrochloric acid to obtain compound I. Compounds II and III, which are cheap and easy to obtain as starting materials, have the advantages of fewer steps and simpler synthesis process. Moreover, the product has high yield, purity, few by-products, three industrial wastes are easy to be treated, safe and environmentally friendly, which is conducive to the industrial production of the compound. The total yield of compound I can reach 72%, and the purity of the product can reach 99.5%.
【技术实现步骤摘要】
一种采用中间体制备手性化合物的方法
本专利技术涉及化工合成
,具体而言,涉及采用中间体制备手性化合物的方法。
技术介绍
近年来,式1所示化合物在医药行业中得到越来越多的应用。但是,目前还没有具体应用到某一种医药上,而其对应异构体应用却十分广泛,是新型精细化工、低毒农药、高附加值医药以及化学助剂的重要中间体。如果将消旋体中式1所示化合物拆分出来,很容易便得到其对应异构体,其对应异构体市场需求量大,具有一定的研究意义。专利US2013172562报道用甲醇作溶剂进行拆分合成R-3-氨基哌啶二盐酸盐,也就是本专利的对映异构体,由于拆分收率较低,而且并未对拆分剂进行回收套用,因此生产成本较高。也并未说明对母液中对应异构体(本专利的式1)所示化合物进行分离提纯。因此,现有技术中并没有制备式1所示化合物的方法。有鉴于此,特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种采用中间体制备手性化合物的方法,所述的方法,采用的起始原料廉价易得的化合物Ⅱ和化合物Ⅲ,具有步骤少、合成工艺简洁等优点,并且,产品收率、纯度高,副产物极少,工业三废容易处理,安全环保,有利于该化合物的工业化生产。化合物Ⅰ总收率可以达到72%,产品纯度可以达到99.5%为了实现本专利技术的上述目的,特采用以下技术方案:一种采用中间体制备手性化合物的方法,包括以下步骤:(a)在溶剂中,使化合物Ⅱ与化合物Ⅲ接触,精制后得到化合物Ⅳ;(b)将精制后的化合物Ⅳ与盐酸接触,得到化合物Ⅰ;其中,下面详细描述本专利技术具体实施例的制备式Ⅰ所示化合物的方法。在溶剂中,使化合物Ⅱ与化合物Ⅲ相接触,以便获得 ...
【技术保护点】
1.一种采用中间体制备手性化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)在溶剂中,使化合物Ⅱ与化合物Ⅲ接触,精制后得到化合物Ⅳ;(b)将精制后的化合物Ⅳ与盐酸接触,得到化合物Ⅰ;其中,
【技术特征摘要】
1.一种采用中间体制备手性化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)在溶剂中,使化合物Ⅱ与化合物Ⅲ接触,精制后得到化合物Ⅳ;(b)将精制后的化合物Ⅳ与盐酸接触,得到化合物Ⅰ;其中,2.根据权利要求1所述的采用中间体制备手性化合物的方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述溶剂为水;优选的,所述化合物Ⅱ与所述水的重量比为1:5~1:10,更优选的重量比为1:7。3.根据权利要求1所述的采用中间体制备手性化合物的方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述化合物Ⅱ与所述化合物Ⅲ的摩尔比为1:1~1:1.1,优选的摩尔比为1:1.05。4.根据权利要求1所述的采用中间体制备手性化合物的方法,其特征在于,在步骤(a)中,具体包括以下步骤:(1)将化合物Ⅱ溶于溶剂中,在25~60℃下,优选为35~55℃下,分批加入化合物Ⅲ并保温;优选的,所述保温的时间为1~2h;(2)保温后,进行搅拌析晶,得到化合物Ⅳ;优选的,所述析晶的过程中,保持温度为20~30℃;优选的,所述析晶的时间为5~8小时;(3)将步骤(2)得到的化合物Ⅳ抽滤或者离心得到化合物4湿品,加入溶剂后进行重结晶,得到精制后的化合物Ⅳ;优选的,所述溶剂为水,更优选的,所述化合物Ⅳ湿品与所述水的重量比为1:5~1:10。5.根据权利要求4所...
【专利技术属性】
技术研发人员:王念,赵阿龙,
申请(专利权)人:湖北华世通生物医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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