一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，将SnCl4、掺杂剂和有机溶剂制成混合液，静置后加入石墨烯进行超声分散，通过超声喷雾热解涂膜机喷涂在基板表面，再喷涂不含石墨烯的混合液，置于氩气中在500℃退火处理，制得氧化锡导电薄膜。本发明专利技术解决了氧化锡薄膜电导率较低的问题，采用的设备简单，易于控制，制得的导电薄膜表面均匀，结构致密，导电效果好，薄膜与基板结合牢固。

【技术实现步骤摘要】
一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，属于无机非金属材料领域。
技术介绍
导电薄膜作为一种绿色、节能的新型材料，备受各行业关注。由于其电导率好、可见光透过率高，被广泛应用在电子显示屏、太阳能电池等领域。导电薄膜中氧化物膜占主导地位，例如SnO2薄膜。SnO2是一种具有四方金红石结构的n型半导体，具有化学稳定性好和光学各向异性的特点。SnO2内过剩的Sn原子起施主作用，使SnO2薄膜具有导电性能。但是，SnO2薄膜的电导率很低。为了改善SnO2导电薄膜的导电性能，常在SnO2薄膜制备过程中掺杂例如Sb、In、Pt和F等元素，但是导电薄膜的导电性能改善情况仍然有限。目前，导电薄膜常用的制备方法是磁控溅射法和真空蒸发法。磁控溅射法设备复杂，成本较高；真空蒸发法制备的薄膜晶体结构生长较差、在基板上的附着力较小。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中氧化锡薄膜导电能力较差的问题，提供一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，采用的设备简单，易于控制，制得的导电薄膜表面均匀，结构致密，导电效果好，薄膜与基板结合牢固。技术方案本专利技术将原料溶于有机溶剂中配成溶液，再加入石墨烯，在高压下雾化喷入高温气氛中，反应物发生热分解或燃烧等化学反应，从而得到具有全新化学组成的超微粒产物，并在基板表面喷涂不含石墨烯溶液，保护石墨烯不被氧化，制得双层薄膜。具体方案如下：一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：(1)将SnCl4、掺杂剂溶于有机溶剂，制得混合液；(2)将步骤(1)的混合液静置10～20h后，加入石墨烯，超声分散均匀，得到含石墨烯的混合液；(3)重复步骤(1)，制备得到不含石墨烯的混合液，将步骤(2)制得的含石墨烯的混合液通过超声喷雾热解涂膜机喷涂到基板表面，再喷涂不含石墨烯的混合液，然后置于氩气中退火处理，得到掺杂氧化锡复合导电薄膜；进一步，步骤(1)中，所述掺杂剂选自硝酸镧﹣三氯化锑、硝酸钇﹣三氯化锑或硝酸铈﹣三氯化锑中的任意一种，其中硝酸镧、硝酸钇以及硝酸铈与三氯化锑的摩尔比均为0.1～1：1。进一步，步骤(1)中，所述掺杂剂与SnCl4的摩尔比1:20～100。进一步，步骤(1)中，所述有机溶剂选自乙醇、二甲基甲酰胺或二者任意比例的混合液，优选为乙醇与二甲基甲酰胺的体积比为1～9：1的混合液。进一步，步骤(1)中，混合液中，SnCl4的浓度为0.5～0.9mol/L。进一步，步骤(2)中，石墨烯与SnCl4的质量比为0.01～0.1：100。进一步，步骤(2)中，超声分散的频率为40kHz，时间为2～5h。进一步，步骤(3)中，含石墨烯的混合液的体积为不含石墨烯的混合液的2倍。进一步，步骤(3)中，所述超声喷雾热解涂膜机的工作参数：基板温度为400±10℃，注液速度：10mm/min-45mm/min。进一步，步骤(3)中，所述退火处理的温度为500℃，时间为30min。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供了一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，通过双掺杂以及与石墨烯复合的方法，增加了氧化锡薄膜中载流子浓度，制得的氧化锡薄膜的导电效果更好，与基板吸附更加牢固。附图说明图1为实施例与对比例的导电薄膜的方块电阻图；图2是实施例与对比例的导电薄膜的载流子迁移速率图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明。为了便于比较，下述实施例中，所用的超声喷雾热解涂膜机型号均为MSK-USP-04C，但并不限于此。实施例1一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：(1)将SnCl4、掺杂剂溶于有机溶剂，制得混合液；掺杂剂为硝酸钇﹣三氯化锑，二者摩尔比为0.4：1，掺杂剂与SnCl4摩尔比为1:50，SnCl4浓度为0.5mol/L，有机溶剂为乙醇和二甲基甲酰胺体积比为1:1的混合液；(2)将步骤(1)的混合液静置12h后，加入石墨烯，石墨烯与SnCl4的质量比为0.025：100，超声分散均匀，得到含石墨烯的混合液；(3)重复步骤(1)，制备得到不含石墨烯的混合液，将步骤(2)制得的含石墨烯的混合液通过超声喷雾热解涂膜机(基板温度为390℃，注液速度：20mm/min)喷涂到基板表面，再喷涂不含石墨烯的混合液，含石墨烯的混合液的体积为不含石墨烯的混合液的2倍，然后置于氩气中在500℃退火处理30min，得到掺杂氧化锡复合导电薄膜。实施例2掺杂剂为硝酸钇﹣三氯化锑，二者摩尔比为0.8：1，其余与实施例1相同。实施例3步骤(1)中的掺杂剂与SnCl4摩尔比为1:25，其余与实施例1相同。实施例4步骤(1)中SnCl4浓度为0.8mol/L，其余与实施例1相同。实施例5步骤(1)中掺杂剂硝酸钇﹣三氯化锑，二者摩尔比为0.8，掺杂剂与SnCl4摩尔比为1:25，其余与实施例1相同。实施例6步骤(1)中掺杂剂与SnCl4摩尔比为1:25，SnCl4浓度为0.8mol/L，其余与实施例1相同。实施例7步骤(1)中掺杂剂硝酸钇﹣三氯化锑，二者摩尔比为0.8，SnCl4浓度为0.8mol/L，其它与实施例1相同。实施例8步骤(1)中有机溶剂为乙醇和二甲基甲酰胺的混合液，体积比为9:1，其余与实施例1相同。实施例9步骤(2)中石墨烯与SnCl4质量比为0.01:100，其余与实施例1相同。实施例10步骤(2)中石墨烯与SnCl4质量比为0.05:100，其余与实施例1相同。实施例11步骤(2)中石墨烯与SnCl4质量比为0.075:100，其余与实施例1相同。实施例12步骤(2)中石墨烯与SnCl4质量比为0.1:100，其余与实施例1相同。实施例13步骤(3)中基板温度为410℃，其余与实施例1相同。实施例14步骤(3)中注液速度：40mm/min，其余与实施例1相同。对比例一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤完成的：第一步，将SnCl4、三氯化锑溶于二甲基甲酰胺制成混合液，三氯化锑与SnCl4摩尔比为1:50，SnCl4浓度为0.8mol/L；第二步，静置后通过超声喷雾热解涂膜机(基板温度为400℃，注液速度：30mm/min)喷涂到基板表面；第三步，在500℃氩气氛围中退火，得到SnO2基导电薄膜。性能测试：1.通过四探针方阻测试仪测试实施例和对比例的导电薄膜的方块电阻，结果见图1。图1为实施例与对比例的导电薄膜的方块电阻图，也即掺杂钇﹣锑的氧化锡与不同石墨烯复合量的方块电阻变化图，由图1可以看出，采用本专利技术方法制得的掺杂氧化锡复合导电薄膜电阻值低，导电效果好。2.通过霍尔效应测试仪测试实施例和对比例的导电薄膜的载流子迁移速率,结果见图2，图2是实施例与对比例的导电薄膜的载流子迁移速率图，也即掺杂钇﹣锑的氧化锡与不同石墨烯复合量的载流子迁移速率变化图，由图2可以看出，本专利技术实施例的导电薄膜的载流子迁移速率大，导电性能更好。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将SnCl4、掺杂剂溶于有机溶剂，制得混合液；(2)将步骤(1)的混合液静置10～20h后，加入石墨烯，超声分散均匀，得到含石墨烯的混合液；(3)重复步骤(1)，制备得到不含石墨烯的混合液，将步骤(2)制得的含石墨烯的混合液通过超声喷雾热解涂膜机喷涂到基板表面，再喷涂不含石墨烯的混合液，然后置于氩气中退火处理，得到掺杂氧化锡复合导电薄膜；步骤(1)中，所述掺杂剂选自硝酸镧﹣三氯化锑、硝酸钇﹣三氯化锑或硝酸铈﹣三氯化锑中的任意一种，其中硝酸镧、硝酸钇以及硝酸铈与三氯化锑的摩尔比均为0.1～1：1；步骤(1)中，所述有机溶剂选自乙醇、二甲基甲酰胺或二者任意比例的混合液。

【技术特征摘要】
1.一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将SnCl4、掺杂剂溶于有机溶剂，制得混合液；(2)将步骤(1)的混合液静置10～20h后，加入石墨烯，超声分散均匀，得到含石墨烯的混合液；(3)重复步骤(1)，制备得到不含石墨烯的混合液，将步骤(2)制得的含石墨烯的混合液通过超声喷雾热解涂膜机喷涂到基板表面，再喷涂不含石墨烯的混合液，然后置于氩气中退火处理，得到掺杂氧化锡复合导电薄膜；步骤(1)中，所述掺杂剂选自硝酸镧﹣三氯化锑、硝酸钇﹣三氯化锑或硝酸铈﹣三氯化锑中的任意一种，其中硝酸镧、硝酸钇以及硝酸铈与三氯化锑的摩尔比均为0.1～1：1；步骤(1)中，所述有机溶剂选自乙醇、二甲基甲酰胺或二者任意比例的混合液。2.如权利要求1所述的掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述掺杂剂与SnCl4的摩尔比1：20～100。3.如权利要求1所述的掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为乙醇与二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱凯，何寿成，侯海军，戴海璐，吴其胜，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32