一种光固化高附着导电银浆的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种光固化高附着导电银浆的制备方法，属于导电银浆制备技术领域。本发明专利技术中由2，2，6，6‑四甲基‑1‑哌啶酮和1，6‑己二醇双丙烯酸酯组成的活性稀释单体不参与体系的反应，对导电通路的形成起到了衔接和补充作用，使单位质量的银粉导电性能提高，本发明专利技术中在紫外光固化时，导电银浆温度缓慢升高，树脂基体黏度降低，在导电银浆固化时能有效地防止其团聚结块，提高片状银粉的分散能力使导电银浆的导电性能得到提高，另外在紫外光固化导电银浆的过程中，导电银粉颗粒是间断相，聚氨酯树脂基体是连续相，导电银粉颗粒对树脂颗粒的间隙填充效果也越好，从而使得导电银浆固化时收缩率降低，固化后不易与基材脱离，应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种光固化高附着导电银浆的制备方法
本专利技术公开了一种光固化高附着导电银浆的制备方法，属于导电银浆制备

技术介绍
银导电浆料分为两类：聚合物银导电浆料；烧结型银导电浆料（烧结成膜，烧结温度>500℃，玻璃粉或氧化物作为粘接相）。银粉照粒径分类，平均粒径。导电银浆是一种印刷于导电承印物上的使之具有传导电流和排除积累静电荷能力的银浆，一般是印在塑料、玻璃、陶瓷等非导电承印物上。导电银浆通常由导电性填料、粘合剂、溶剂和添加剂构成。导电银浆还可作为手机触摸屏用导电浆料或作为屏蔽导电材料。触摸屏技术发展日新月异，对触摸屏关键部材提高功能化迫在眉睫，在以前触摸屏透明电极采用导电油墨形成ITO膜在ITO玻璃上形成电极，由于ITO膜和ITO玻璃粘合上是非常困难的，需通过印刷形式并通过紫外线固化，以达到触摸屏在环境条件苛刻情况下可长期使用的目的。导电银浆可通过丝网印刷方法印刷到以透明PI为基材的ITO膜上、或以PET或PEN为基材的ITO膜上或ITO玻璃上形成电阻式触摸屏显示产品的导电银浆。然而目前触摸屏线路用的导电浆料其存在电阻和方阻大，易出现结合力不好，与基板的附着力无法保证的问题。导电银浆由于其应用需要，常需要在导电性、附着力等方面具备优良特性。近年来，触摸屏技术在各个领域的应用增长迅猛，尤其是在电脑、电视、手机及数码产品等不同的电子产品中得到了广泛的应用，而通过丝网印刷技术印在触摸屏上的关键材料导电银浆，通常是由片状导电银粉、高分子树脂、有机溶剂、添加剂等按一定比例通过机械混合辊轧制备而得，用250～325目的丝网印刷在ITO、PET或电子玻璃等基材上，在120～150℃下固化30～60分钟，形成导电图形。目前国内也有不少生产触摸屏用导电银浆的厂家，一般为了提高附着力，需要加入螯合剂类材料，但螯合剂的加入会引起导电银浆稳定性的降低，即随着放置时间的延长，银浆的导电性能会变差，电阻值升高。此外，导电银浆在低温固化过程会出现部分银浆固化收缩现象，造成银浆固化后与基材部分脱离，从而导致搭接电阻增大。因此，专利技术一种光固化高附着导电银浆对导电银浆制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前导电银浆应用于触摸屏需要低温固化，银的填充量较高，导致导电银浆的生产成本较高，此外，导电银浆在低温固化过程会出现部分银浆固化收缩现象，造成银浆固化后与基材部分脱离，从而导致搭接电阻增大的缺陷，提供了一种光固化高附着导电银浆的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种光固化高附着导电银浆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取6～8g抗坏血酸溶于70～80mL去离子水中，配制得到抗坏血酸溶液，取0.4～0.6g聚乙烯吡咯烷酮溶于40～50mL去离子水中，配制得到聚乙烯吡咯烷酮溶液，取10～12g硝酸银溶于50～60mL去离子水中，配制得到硝酸银溶液；（2）将抗坏血酸溶液加入带有恒压滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，开始搅拌，水浴加热升温，将聚乙烯吡咯烷酮溶液用恒压滴液漏斗加入三口烧瓶中，滴加完毕后，将氨水和上述硝酸银溶液分别加入到两个恒压滴液漏斗中，继续向三口烧瓶中滴加氨水和硝酸银溶液，滴加完毕后，过滤去除滤液，得到纳米球状银粉；（3）按重量份数计，向带有恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入30～40mL甲苯二异氰酸酯、20～30mL异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温，再将40～50mL聚乙二醇用恒压滴液漏斗滴入三口烧瓶中，滴加完毕后，保温，再加入0.4～0.5g2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮、3～5mL1，6-己二醇双丙烯酸酯，继续保温反应，得到聚氨酯中间体；（4）将上述聚氨酯中间体加热升温，向加热后的聚氨酯中间体中加入8～10mL甲基丙烯酸羟乙酯，反应，得到二官能度聚氨酯预聚体，将0.4～0.5g2-异丙基硫杂蒽酮和0.3～0.4g苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦溶于40～50mL1，6-己二醇双丙烯酸酯中，得到引发固化液；（5）将引发固化液、10～15g纳米球状银粉、40～45g片状银粉倒入70～80mL二官能度聚氨酯预聚体中，再加入10～15g气相白炭黑，8～10份聚丙烯酸酯得到混合银浆，将混合银浆加入三辊研磨机中进行研磨，加热升温后用800目聚酯丝网过滤，得到光固化高附着导电银浆。步骤（1）所述的抗坏血酸优选为L-抗坏血酸。步骤（2）所述的搅拌转速为300～400r/min，水浴加热升温后温度为50～60℃，恒压滴液漏斗滴加速率为4～6mL/min，氨水的质量分数为5%，滴加速率为5～7mL/min。步骤（3）所述的加热升温后温度为40～50℃，恒压滴液漏斗的滴加速率为3～4mL/min，保温时间为30～40min，继续保温反应时间为1～2h。步骤（4）所述的聚氨酯中间体加热升温后温度为70～80℃，反应时间为3～4h。步骤（5）所述的研磨过程时微调滚轮转速为55～70r/min，使得导电银浆的细度为1～10μm，粘度为35～40Pa·s，加热升温后温度为50～60℃，所过筛规格为800目。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术将聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加至抗坏血酸溶液中，再向其中继续滴加氨水和硝酸银溶液，经过过滤得到纳米球状银粉，以甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇为原料，添加2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮和1，6-己二醇双丙烯酸酯组成的活性稀释剂，反应得到聚氨酯中间体，对聚氨酯中间体加热，并加入甲基丙烯酸羟乙酯，反应得到二官能度聚氨酯预聚体，配制引发固化液，将引发固化液、纳米球状银粉、片状银粉加入二官能度聚氨酯预聚体中，用三辊研磨机分散，得到紫外光固化导电银浆，本专利技术中由2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮和1，6-己二醇双丙烯酸酯组成的活性稀释单体不参与体系的反应，但是它不仅能够溶解预聚物，降低预聚物的粘度，避免局部过热，减弱凝胶效应，还能参与到导电银浆固化反应中，降低固化时的活化能，另外通过以纳米球状银粉和片状银粉的混合银粉为导电相，在片状银粉中加入的球状银粉，球形银粒子填充在片状银粉之间的空隙内，对导电通路的形成起到了衔接和补充作用，使单位质量的银粉导电性能提高，可以减少导电银粉的用量，减少导电银浆的成本；（2）本专利技术中在紫外光固化时，导电银浆温度缓慢升高，树脂基体黏度降低，纳米导电颗粒的布朗运动使其互相聚集，引起导电团簇逐步增长，形成导电网络，提高了导电银浆固化后的导电率，引发固化液中2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮作为光引发剂，在引发过程中它被氧化为醛后，能够保护银粉不被氧化，而醛被氧化后变成酸又可以取代银表面长链羧酸根，使得体系的电导率提高，1，6-己二醇双丙烯酸酯在片状银粉表面可形成一层有机吸附薄层，在导电银浆固化时能有效地防止其团聚结块，提高片状银粉的分散能力使导电银浆的导电性能得到提高，另外在紫外光固化导电银浆的过程中，导电银粉颗粒是间断相，聚氨酯树脂基体是连续相，导电银粉颗粒粒度越小，比表面积越大，与导电银浆中树脂基体接触面积也越大，导电银粉颗粒对树脂颗粒的间隙填充效果也越好，从而使得导电银浆固化时收缩率降低，固化后不易与基材脱离，应用前景广阔。具体实施方式取6～8g抗坏血酸溶于70～80mL去离子水中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光固化高附着导电银浆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取6～8g抗坏血酸溶于70～80mL去离子水中，配制得到抗坏血酸溶液，取0.4～0.6g聚乙烯吡咯烷酮溶于40～50mL去离子水中，配制得到聚乙烯吡咯烷酮溶液，取10～12g硝酸银溶于50～60mL去离子水中，配制得到硝酸银溶液；（2）将抗坏血酸溶液加入带有恒压滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，开始搅拌，水浴加热升温，将聚乙烯吡咯烷酮溶液用恒压滴液漏斗加入三口烧瓶中，滴加完毕后，将氨水和上述硝酸银溶液分别加入到两个恒压滴液漏斗中，继续向三口烧瓶中滴加氨水和硝酸银溶液，滴加完毕后，过滤去除滤液，得到纳米球状银粉；（3）按重量份数计，向带有恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入30～40mL甲苯二异氰酸酯、20～30mL异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温，再将40～50mL聚乙二醇用恒压滴液漏斗滴入三口烧瓶中，滴加完毕后，保温，再加入0.4～0.5g2，2，6，6‑四甲基‑1‑哌啶酮、3～5mL1，6‑己二醇双丙烯酸酯，继续保温反应，得到聚氨酯中间体；（4）将上述聚氨酯中间体加热升温，向加热后的聚氨酯中间体中加入8～10mL甲基丙烯酸羟乙酯，反应，得到二官能度聚氨酯预聚体，将0.4～0.5g2‑异丙基硫杂蒽酮和0.3～0.4g苯基双（2，4，6‑三甲基苯甲酰基）氧化膦溶于40～50mL1，6‑己二醇双丙烯酸酯中，得到引发固化液；（5）将引发固化液、10～15g纳米球状银粉、40～45g片状银粉倒入70～80mL二官能度聚氨酯预聚体中，再加入10～15g气相白炭黑，8～10份聚丙烯酸酯得到混合银浆，将混合银浆加入三辊研磨机中进行研磨，加热升温后用800目聚酯丝网过滤，得到光固化高附着导电银浆。...

【技术特征摘要】
1.一种光固化高附着导电银浆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取6～8g抗坏血酸溶于70～80mL去离子水中，配制得到抗坏血酸溶液，取0.4～0.6g聚乙烯吡咯烷酮溶于40～50mL去离子水中，配制得到聚乙烯吡咯烷酮溶液，取10～12g硝酸银溶于50～60mL去离子水中，配制得到硝酸银溶液；（2）将抗坏血酸溶液加入带有恒压滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，开始搅拌，水浴加热升温，将聚乙烯吡咯烷酮溶液用恒压滴液漏斗加入三口烧瓶中，滴加完毕后，将氨水和上述硝酸银溶液分别加入到两个恒压滴液漏斗中，继续向三口烧瓶中滴加氨水和硝酸银溶液，滴加完毕后，过滤去除滤液，得到纳米球状银粉；（3）按重量份数计，向带有恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入30～40mL甲苯二异氰酸酯、20～30mL异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温，再将40～50mL聚乙二醇用恒压滴液漏斗滴入三口烧瓶中，滴加完毕后，保温，再加入0.4～0.5g2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮、3～5mL1，6-己二醇双丙烯酸酯，继续保温反应，得到聚氨酯中间体；（4）将上述聚氨酯中间体加热升温，向加热后的聚氨酯中间体中加入8～10mL甲基丙烯酸羟乙酯，反应，得到二官能度聚氨酯预聚体，将0.4～0.5g2-异丙基硫杂蒽酮和0.3～0.4g苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦溶于40～50mL1，6-己二醇双丙烯酸酯中，得到引发固化液；（5）将引发固化液、1...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈春霞，何伟仁，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：佛山九陌科技信息咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44