【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于能源存储与转化材料及其制备，具体涉及一种过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料的制备方法。
技术介绍
1、超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、充放电迅速、安全性能高等优点，是一类广泛研究的电化学储能器件。电极材料是决定超级电容器储能性能的关键，开发高性能的电极材料对于超级电容器的发展具有重要意义。
2、超级电容器电极材料主要分为三类：碳材料、过渡金属氧合物和导电高分子。与碳材料相比，过渡金属氧化物和导电高分子等赝电容材料具有大得多的比电容。过渡金属氧合物的氧化还原价态丰富，具有很高的理论比电容，是目前研究最广泛的赝电容材料。
3、然而，过渡金属氧化物存在导电性差、电化学过程中结构稳定性差的问题，导致实际比电容远低于理论比电容，倍率性能和循环稳定性不佳。近年来，研究者主要通过电极材料纳米化、材料的结构设计和组成调控来改善电极材料中离子传输和电子传导性能，从而提升过渡金属氧化物的电化学性能。纳米化是提升电极材料电化学性能最有效的方法，纳米材料具有更多的表面原子，与电解质的接触更加充分，为电化学反应提供了丰富的活性位点。
4、为了提高金属氧化物的导电性，将金属氧化物与金属单质或碳材料进行复合是一种有效的手段。碳材料具有高的导电性和物理化学稳定性，将过渡金属氧化物与碳材料复合不仅可以提高电极的导电性，还可增强过渡金属氧合物的结构稳定性。因此，研究结合过渡金属氧化物与碳材料各自优点的过渡金属氧化物/碳复合材料的制备及结构调控具有重要价值。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种制备过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料新方法。本专利技术制备方法中通过hummers方法结合过氧化氢水溶液处理改性碳纳米管，得到可在水中稳定分散的碳纳米管；然后通过密闭反应器中碳酸氢铵低温分解产生的氨气缓慢向水相扩散，调控水相过渡金属离子在碳纳米管表面沉淀成核，制备得到过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料。得到的金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料具有高的金属氧化物负载量，在能源存储与转化材料方面具有良好的应用前景。
2、技术方案：一种过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤一、对碳纳米管表面进行亲水改性，得到改性碳纳米管；
4、首先用hummers方法对碳纳米管进行氧化处理；将经过hummers方法处理过的碳纳米管分散在水中，机械搅拌，水浴加热至100℃，加入一定量的30wt％浓度过氧化氢水溶液，使体系中过氧化氢浓度为1wt％～4wt％，继续搅拌3～6h。
5、步骤二、过渡金属氧化物量子点的负载：
6、步骤(2.1)、将过渡金属醋酸盐溶解于改性碳纳米管的水分散液中，形成混合液；
7、步骤(2.2)、将步骤(2.1)中的混合溶液装入烧杯并放入玻璃反应器中，在玻璃反应器底部装入碳酸氢铵，拧紧盖子密封玻璃反应器，将玻璃反应器放入烘箱中，在反应温度为25～50℃下反应8～14h；
8、步骤三、热处理：
9、将步骤二处理后的混合液，进行离心分离，将得到的产物水洗后，置于管式炉中，在氮气气氛下一定温度热处理1～3h，得到过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料。
10、进一步的，所述步骤一具体为：首先用hummers方法对碳纳米管进行氧化处理；将经过hummers方法处理过的碳纳米管分散在水中，机械搅拌，水浴加热至100℃，加入一定量的30wt％浓度过氧化氢水溶液，使体系中过氧化氢浓度为1wt％～4wt％，继续搅拌3～6h。
11、进一步的，所述步骤(2.1)中，所述过渡金属醋酸盐为fe、co、ni、mn等醋酸盐中的一种或多种；
12、进一步的，所述步骤(2.1)中形成的混合溶液中，形成的混合溶液中，过渡金属醋酸盐、改性碳纳米管、水之间的质量比为过渡金属醋酸盐:改性碳纳米管:水＝(0.04～1.2):(0.03～0.24):100。
13、进一步的，所述步骤(2.2)中碳酸氢铵与过渡金属醋酸盐的质量比为(1～10):1。
14、进一步的，所述步骤三中，热处理温度为300～550℃，热处理时间为1～3h。
15、有益效果：
16、(1)本专利技术提供了一种制备过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料的新方法。制备的过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料在能源存储与转化方面具有良好的应用前景。
17、(2)本专利技术中可以通过反应条件调控过渡金属氧化物量子点在过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料中的含量，本专利技术中过渡金属醋酸盐:改性碳纳米管＝(0.04～1.2):(0.03～0.24)，得到的过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料具有高的过渡金属氧化物负载量，具有高的比电容。
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1.一种过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一具体为：
3.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2.1)中，所述过渡金属醋酸盐为Fe、Co、Ni、Mn醋酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，热处理温度为300～550℃，热处理时间为1～3h。
【技术特征摘要】
1.一种过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一具体为：
3.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物量子点/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2.1)中，所述过渡金属醋酸盐为fe、co、ni、mn醋酸盐中的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员：苗译心，贺洋洋，蒲路瑶，张峰，崔恩田，吴兆丰，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：
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