一种微乳液页岩抑制剂及其制备方法技术

一种微乳液页岩抑制剂及其制备方法，由表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵、油相、水相和助表面活性剂醇复配而成，油相，水相的体积比为8~9:2~1；表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和助表面活性剂的质量比为7~8.5:3~1.5；表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和和助表面活性剂的总质量与油相和水相的总质量比为0.8~1.2:9.2~8.8，微乳液页岩抑制剂含有表面活性剂季铵盐和油相，通过羟基、季铵盐的协同吸附作用和页岩晶层间的水争夺粘土表面的活性中心，疏水链排斥出晶层间水从而起到良好的抑制效果；油相可以封堵地层微小裂缝，从而起到一定的封堵效果，抑制剂具有抑制性好、抗温、无毒等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种微乳液页岩抑制剂及其制备方法
本专利技术涉及页岩抑制剂
，具体涉及一种微乳液页岩抑制剂及其制备方法。
技术介绍
钻井过程中90%的井壁不稳定问题发生在泥页岩地层，而泥页岩段中膨胀性粘土的水化分散所导致的泥页岩分散、剥落是导致井壁失稳的最根本的因素。以往在处理井壁不稳定问题时，通常采用油基钻井液，但是油基钻井液废弃物不易处理及对环境污染严重，随着当前人们环保意识的逐渐增强，油基钻井液的使用受到了一定的限制。因此具有强抑制性的水基钻井液体系以及关键处理剂抑制剂的开发重新成为了研究热点。页岩抑制剂是油气田开发钻井中最常用的处理剂之一，它在钻井液处理剂中占有重要地位。以往应用到的页岩抑制剂主要有无机类抑制剂，胺类抑制剂和高分子类抑制剂。但是无机类抑制剂作用时间短，胺类抑制剂易分解出有害气体NH3，抑制剂存在抑制性差、不抗温、有毒等缺点，高分子类抑制剂对体系的流变性有影响。因此，高效环保页岩抑制剂的开发迫在眉睫。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种微乳液页岩抑制剂及其制备方法，抑制剂具有抑制性好、抗温、无毒等优点。为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种微乳液页岩抑制剂，由表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵、油相、水相和助表面活性剂醇复配而成，所述油相，水相的体积比为8~9:2~1；表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和助表面活性剂的质量比为7~8.5:3~1.5；表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和和助表面活性剂的总质量与油相和水相的总质量比为0.8~1.2:9.2~8.8，三羟乙基十四烷基溴化的合成路线为：。一种微乳液页岩抑制剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵的合成：三乙醇胺用醇溶解后，在通氮气的环境下升温至60～85℃，滴加溴代十四烷回流反应9～12h，纯化得到产物三羟乙基十四烷基溴化铵；步骤2，将步骤1制备的三羟乙基十四烷基溴化铵与油相、水相和助表面活性剂醇混合，所述油相，水相的体积比为8~9:2~1；表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和助表面活性剂的质量比为7~8.5:3~1.5；表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和和助表面活性剂的总质量与油相和水相的总质量比为0.8~1.2:9.2~8.8，搅拌均匀，即得微乳液页岩抑制剂。所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇中的任意一种。所述的步骤1中溴代十四烷与三乙醇胺的摩尔质量比为1:0.8~1。所述的步骤1中纯化为：待反应结束后，将反应液采用乙酸乙酯和无水乙醇的混合液进行重结晶，无水乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:2～3，加热重结晶产物溶液，静置、抽滤后在65～68℃的温度下进行真空干燥，得十四烷基二羟乙基烯丙基溴化铵。所述的步骤2中油相为5#白油、柴油或者是环己烷的一种或几种的混合物，水相为20%CaCl2水溶液，助表面活性剂醇为乙醇、丁醇、丙三醇的一种或几种的混合物。所述的微乳液页岩抑制剂为通明状稍稍泛黄色的液体，稳定性良好，密封保存放置。本专利技术的有益效果为：本专利技术微乳液页岩抑制剂在使用时以配置钻井液体系中水的质量为基准，水化抑制剂的加量为1.2%~2.2%，微乳液页岩抑制剂含有表面活性剂季铵盐和油相，通过羟基、季铵盐的协同吸附作用和页岩晶层间的水争夺粘土表面的活性中心，疏水链排斥出晶层间水从而起到良好的抑制效果；油相可以封堵地层微小裂缝，从而起到一定的封堵效果。本专利技术具有以下优点：（1）本专利技术微乳液页岩抑制剂的表面活性剂制备原料便宜易得，反应条件温和，易于控制，可用于工业化大规模生产；（2）本专利技术微乳液页岩抑制剂含表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵，其具有吸附粘土颗粒，有效防止页岩水化分散的功能；（3）采用本专利技术方法制备的微乳液页岩抑制剂热稳定性能较好，即使加热到150℃也不会发生明显分层；（4）本专利技术微乳液页岩抑制剂易溶于水，可直接用于水基钻井液中；（5）本专利技术微乳液页岩抑制剂含有油相，可起到封堵地层微小裂缝的作用。附图说明图1为本专利技术微乳液页岩抑制剂、膨润土、插层后膨润土的红外谱图；其中，a是蒙脱土(Na-MMT)、b是本专利技术微乳液页岩抑制剂、c是1.5%微乳液页岩抑制剂和Na-MMT。图2为本专利技术微乳液页岩抑制剂的线性膨胀图。图3为湿态膨润土和本专利技术微乳液页岩抑制剂处理过的湿态膨润土XRD对比图。图4为微乳液页岩抑制剂作用机理图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术做进一步的描述，本专利技术的保护范围不局限于以下所述。实施例1：一种微乳液页岩抑制剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，表明活性剂十四烷基三羟乙基溴化铵的合成：三乙醇胺用醇溶解后，在通氮气的环境下升温至65℃，滴加溴代十四烷回流反应9h；待反应结束后，将反应液采用乙酸乙酯和无水乙醇的混合液进行重结晶，所述无水乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:2，加热重结晶产物溶液，静置、抽滤后在65℃的温度下进行真空干燥，得十四烷基二羟乙基烯丙基溴化铵；步骤2，取10mL5#白油和40mL水相，高速搅拌下加入3.5g表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和1.5g无水乙醇，再高速搅拌三十分钟，即得微乳液页岩抑制剂。实施例2：一种微乳液页岩抑制剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，表明活性剂十四烷基三羟乙基溴化铵的合成：三乙醇胺用醇溶解后，在通氮气的环境下升温至70℃，滴加溴代十四烷回流反应10h；待反应结束后，将反应液采用乙酸乙酯和无水乙醇的混合液进行重结晶，所述无水乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:2.2，加热重结晶产物溶液，静置、抽滤后在65℃的温度下进行真空干燥，得十四烷基二羟乙基烯丙基溴化铵；步骤2，取12mL5#白油和48mL水相，高速搅拌下加入3.8g表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和1.2g无水乙醇，再高速搅拌三十分钟，即得微乳液页岩抑制剂。实施例3：一种微乳液页岩抑制剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，表明活性剂十四烷基三羟乙基溴化铵的合成：三乙醇胺用醇溶解后，在通氮气的环境下升温至75℃，滴加溴代十四烷回流反应11h；待反应结束后，将反应液采用乙酸乙酯和无水乙醇的混合液进行重结晶，所述无水乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:2.5，加热重结晶产物溶液，静置、抽滤后在65℃的温度下进行真空干燥，得十四烷基二羟乙基烯丙基溴化铵；步骤2，取15mL5#白油和60mL水相，高速搅拌下加入5g表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和1.6g甲醇，再高速搅拌三十分钟，即得微乳液页岩抑制剂。实施例4：一种微乳液页岩抑制剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，表明活性剂十四烷基三羟乙基溴化铵的合成：三乙醇胺用醇溶解后，在通氮气的环境下升温至75℃，滴加溴代十四烷回流反应12h；待反应结束后，将反应液采用乙酸乙酯和无水乙醇的混合液进行重结晶，所述无水乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:3，加热重结晶产物溶液，静置、抽滤后在65℃的温度下进行真空干燥，得十四烷基三羟乙基溴化铵；步骤2，取20mL5#白油和80mL水相，高速搅拌下加入6g多羟基季铵盐表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和2g丁醇，再高速搅拌三十分钟，即得微乳液页岩抑制剂。以下通过实验说明本专利技术的有益效果：1.红外分析：取实施例1中表面活性剂十四烷基三羟乙基溴化铵，用乙醇小心淋洗4-5次后在真空干燥箱内65℃烘干，经不同浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微乳液页岩抑制剂，其特征在于：由表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵、油相、水相和助表面活性剂醇复配而成，所述油相，水相的体积比为8~9:2~1；表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和助表面活性剂的质量比为7~8.5:3~1.5；表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和和助表面活性剂的总质量与油相和水相的总质量比为0.8~1.2 : 9.2 ~8.8。

【技术特征摘要】
1.一种微乳液页岩抑制剂，其特征在于：由表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵、油相、水相和助表面活性剂醇复配而成，所述油相，水相的体积比为8~9:2~1；表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和助表面活性剂的质量比为7~8.5:3~1.5；表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和和助表面活性剂的总质量与油相和水相的总质量比为0.8~1.2:9.2~8.8。2.一种微乳液页岩抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵的合成：三乙醇胺用醇溶解后，在通氮气的环境下升温至60～85℃，滴加溴代十四烷回流反应9～12h，纯化得到产物三羟乙基十四烷基溴化铵；步骤2，将步骤1制备的三羟乙基十四烷基溴化铵与油相、水相和助表面活性剂醇混合，所述油相，水相的体积比为8~9:2~1；表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和助表面活性剂的质量比为7~8.5:3~1.5；表面活性剂三羟乙基十四烷基溴化铵和和助表面活性剂的总质量与油相和水相的总质量比为0.8~1.2:9.2~8.8，搅拌均匀，即得微乳液页岩抑制剂。3.根据权利要求2所述的一种微乳液页岩抑制剂的制备方法，其特征在于：所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇中的任意一种。4.根据权利要求2所述的一种微乳液页岩抑制剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中溴代十四烷与三乙醇胺的摩尔质量比为1:0.8~1。5.根据权利要求2所述的一种微乳液页岩抑制剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中纯化为：待反应结束后，将反应液采用乙酸乙酯和无水乙醇的混合液进行重结晶，无水乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:2～3，加热重结晶产物溶液，静置、抽滤后在65～68℃的温度下进行真空干燥，得十四烷基二羟乙基烯丙基溴化铵。6.根据权利要求2所述的一种微乳液页岩抑制剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中油相为5#白油、柴油或者是环己烷的一种或几种的混合物，水相为20%CaCl2水溶液，助表面活性剂醇为乙醇、丁醇、丙三醇的一种或几种的混合物。7.根据权利要求2所述的一种微乳液页岩抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，表明活性剂十四烷基三羟乙基溴化铵的合成：三乙醇胺用醇溶解后，在通氮气的环境下升温至65℃，滴加溴代十四烷回流反应9h；待反应结束后，将反应液采用乙酸乙酯和无水乙醇的混合液进行重结晶，所述无水乙醇和...

【专利技术属性】
技术研发人员：都伟超，张洁，陈刚，黄剑，
申请(专利权)人：西安石油大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61