一种具有高纯度的锆酸钙材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有高纯度的锆酸钙材料，包括以下按照重量份的原料：氢氧化钙2‑10份、石灰石15‑50份、氧化锆50‑120份、改性白云石20‑50份、硅微粉8‑30份。本发明专利技术还公开了所述具有高纯度的锆酸钙材料的制备方法。本发明专利技术制备的锆酸钙材料的纯度高，晶形发育良好，本发明专利技术通过添加改性白云石、氢氧化钙和硅微粉，并协同双重烧结处理，起到了协同增效的作用，能够有效提高锆酸钙转化率，进而提高产品的纯度，同时，生产的锆酸钙材料的晶粒度良好，有效提高了材料的物理性能和电学性能，具有广阔的市场前景。

Calcium zirconate material with high purity and preparation method thereof

The invention discloses a high purity calcium zirconate material, which comprises the following raw materials according to weight: calcium hydroxide 2 10, limestone 15 50, zirconia 50 120, modified dolomite 20 50, silica powder 8 30. The invention also discloses a preparation method of the calcium zirconate material with high purity. The calcium zirconate material prepared by the invention has high purity and good crystal shape development. By adding modified dolomite, calcium hydroxide and silica powder, and cooperating with double sintering treatment, the invention has synergistic effect, can effectively improve the conversion rate of calcium zirconate, and then improve the purity of the product. At the same time, the calcium zirconate material produced by the invention is synergistic with the addition of modified dolomite, calcium hydroxide and silica powder. The grain size of the material is good, and the physical and electrical properties of the material are improved effectively. It has a broad market prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种具有高纯度的锆酸钙材料及其制备方法
本专利技术涉及无机材料
，具体是一种具有高纯度的锆酸钙材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，随着科技的不断发展，越来越多的新型材料用于制备电子元器件中，促进了移动通信和便携式终端正向着轻量化、小型化、集成化、高可靠性和低成本方向发展。其中，锆酸钙是一种具有独特电学性能的新型无机材料，可用于制备性能优异的电路元器件，可以有效减小器件体积，实现元器件向小型化、集成化、高可靠性和低成本方向发展。目前，烧结合成法是一种锆酸钙常用的制备方法，生产成本较低，适合规模化生产，但是，传统的烧结合成法的锆酸钙转换率较低，较低的固相反应温度导致锆酸钙转化率较低，进而影响了产品的纯度，同时，生产的锆酸钙的晶粒生长不完全，严重影响了锆酸钙材料的物理性能和电学性能，进而不利于制备性能优异的电路元器件。因此，设计一种具有高纯度的锆酸钙材料，成为目前需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有高纯度的锆酸钙材料及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种具有高纯度的锆酸钙材料，包括以下按照重量份的原料：氢氧化钙2-10份、石灰石15-50份、氧化锆50-120份、改性白云石20-50份、硅微粉8-30份；其中，所述改性白云石的制备方法为称取适量的白云石进行粉碎成100-300目的粉末，加入前述粉末体积2-10倍的去离子水进行混合均匀，然后放入微波反应器中进行微波处理，干燥后研磨至200-400目，即得所述改性白云石。作为本专利技术进一步的方案：包括以下按照重量份的原料：氢氧化钙4-7份、石灰石20-40份、氧化锆70-100份、改性白云石30-40份、硅微粉10-20份。作为本专利技术再进一步的方案：包括以下按照重量份的原料：氢氧化钙6份、石灰石28份、氧化锆84份、改性白云石37份、硅微粉14份。作为本专利技术再进一步的方案：所述微波处理的辐射时间为4-12min；所述微波处理的功率为80-180W。作为本专利技术再进一步的方案：所述氢氧化钙、石灰石、氧化锆和硅微粉均为工业纯，且粒度均小于10μm。所述具有高纯度的锆酸钙材料的制备方法，步骤如下：1)按照重量份称取氢氧化钙和硅微粉，混合均匀后送入球磨机中进行共磨至粒度为40-100目，得混合料A；2)将步骤1)中得到的混合料A在二氧化碳气氛下以2℃/min的升温速率加热到500℃，然后保温4-12h，降至室温后得混合料B；3)按照重量份称取石灰石、氧化锆和改性白云石混合均匀，再加入步骤2)中得到的混合料B，混合均匀后送入球磨机中以乙醇为介质进行球磨2h，然后进行烘干和研磨，以丙三醇为结合剂进行干法成型，再以5℃/min的升温速率升温至1480℃进行烧结6h，除去上层浮渣，冷却至室温后再破碎研磨至20μm，得混合料C；4)将步骤3)中得到的混合料C采用摩擦压砖机压成荒坯，然后将荒坯进行干燥至残余水分≤2％，再在10MPa条件下以6℃/min的升温速率升温至1680℃进行烧结9h，烧结结束后除去上层浮渣，以2℃/min的降温速率降至室温，即得；通过双重烧结有效提高了产品的转换率。作为本专利技术再进一步的方案：步骤3)中，所述干法成型的成型压力60MPa。作为本专利技术再进一步的方案：步骤4)中，所述摩擦压砖机的压力为300-400T，且加压次数4-8次；所述荒坯进行干燥时的温度为120-160℃。所述的具有高纯度的锆酸钙材料在制备高纯锆酸钙产品中的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术制备的锆酸钙材料的纯度高，晶形发育良好，三颗粒之间互以120°构成等角晶界，本专利技术通过添加改性白云石、氢氧化钙和硅微粉，并协同双重烧结处理，起到了协同增效的作用，能够有效提高锆酸钙转化率，进而提高产品的纯度，同时，生产的锆酸钙材料的晶粒度良好，有效提高了材料的物理性能和电学性能，具有广阔的市场前景。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种具有高纯度的锆酸钙材料，包括以下按照重量份的原料：氢氧化钙2份、石灰石15份、氧化锆50份、改性白云石20份、硅微粉8份；其中，所述改性白云石的制备方法为称取适量的白云石进行粉碎成200目的粉末，加入前述粉末体积6倍的去离子水进行混合均匀，然后放入微波反应器中进行微波处理，干燥后研磨至300目，即得所述改性白云石；所述微波处理的辐射时间为8min；所述微波处理的功率为130W；所述氢氧化钙、石灰石、氧化锆和硅微粉均为工业纯，且粒度均为8μm。本实施例中，所述具有高纯度的锆酸钙材料的制备方法，步骤如下：1)按照重量份称取氢氧化钙和硅微粉，混合均匀后送入球磨机中进行共磨至粒度为70目，得混合料A；2)将步骤1)中得到的混合料A在二氧化碳气氛下以2℃/min的升温速率加热到500℃，然后保温8h，降至室温后得混合料B；3)按照重量份称取石灰石、氧化锆和改性白云石混合均匀，再加入步骤2)中得到的混合料B，混合均匀后送入球磨机中以乙醇为介质进行球磨2h，然后进行烘干和研磨，以丙三醇为结合剂以60MPa的成型压力进行干法成型，再以5℃/min的升温速率升温至1480℃进行烧结6h，除去上层浮渣，冷却至室温后再破碎研磨至20μm，得混合料C；4)将步骤3)中得到的混合料C采用摩擦压砖机压成荒坯，然后将荒坯进行干燥至残余水分为1.5％，再在10MPa条件下以6℃/min的升温速率升温至1680℃进行烧结9h，烧结结束后除去上层浮渣，以2℃/min的降温速率降至室温，即得；通过双重烧结有效提高了产品的转换率；其中，所述摩擦压砖机的压力为350T，且加压次数6次；所述荒坯进行干燥时的温度为140℃。实施例2一种具有高纯度的锆酸钙材料，包括以下按照重量份的原料：氢氧化钙10份、石灰石50份、氧化锆120份、改性白云石50份、硅微粉30份；其中，所述改性白云石的制备方法为称取适量的白云石进行粉碎成200目的粉末，加入前述粉末体积6倍的去离子水进行混合均匀，然后放入微波反应器中进行微波处理，干燥后研磨至300目，即得所述改性白云石；所述微波处理的辐射时间为8min；所述微波处理的功率为130W；所述氢氧化钙、石灰石、氧化锆和硅微粉均为工业纯，且粒度均为8μm。本实施例中，所述具有高纯度的锆酸钙材料的制备方法，步骤如下：1)按照重量份称取氢氧化钙和硅微粉，混合均匀后送入球磨机中进行共磨至粒度为70目，得混合料A；2)将步骤1)中得到的混合料A在二氧化碳气氛下以2℃/min的升温速率加热到500℃，然后保温8h，降至室温后得混合料B；3)按照重量份称取石灰石、氧化锆和改性白云石混合均匀，再加入步骤2)中得到的混合料B，混合均匀后送入球磨机中以乙醇为介质进行球磨2h，然后进行烘干和研磨，以丙三醇为结合剂以60MPa的成型压力进行干法成型，再以5℃/min的升温速率升温至1480℃进行烧结6h，除去上层浮渣，冷却至室温后再破碎研磨至20μm，得混合料C；4)将步骤3)中得到的混合料C采用摩擦压砖机压成荒坯，然后将荒坯进行干燥至残余水分为1.5％，再在10MPa条件下以6℃/min的升温速率升温至1680℃进行烧结9h，烧结结束后除去上层浮渣，以2℃/min的降温速本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有高纯度的锆酸钙材料，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：氢氧化钙2‑10份、石灰石15‑50份、氧化锆50‑120份、改性白云石20‑50份、硅微粉8‑30份；其中，所述改性白云石的制备方法为称取适量的白云石进行粉碎成100‑300目的粉末，加入前述粉末体积2‑10倍的去离子水进行混合均匀，然后放入微波反应器中进行微波处理，干燥后研磨至200‑400目，即得所述改性白云石。

【技术特征摘要】
1.一种具有高纯度的锆酸钙材料，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：氢氧化钙2-10份、石灰石15-50份、氧化锆50-120份、改性白云石20-50份、硅微粉8-30份；其中，所述改性白云石的制备方法为称取适量的白云石进行粉碎成100-300目的粉末，加入前述粉末体积2-10倍的去离子水进行混合均匀，然后放入微波反应器中进行微波处理，干燥后研磨至200-400目，即得所述改性白云石。2.根据权利要求1所述的具有高纯度的锆酸钙材料，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：氢氧化钙4-7份、石灰石20-40份、氧化锆70-100份、改性白云石30-40份、硅微粉10-20份。3.根据权利要求2所述的具有高纯度的锆酸钙材料，其特征在于，包括以下按照重量份的原料：氢氧化钙6份、石灰石28份、氧化锆84份、改性白云石37份、硅微粉14份。4.根据权利要求1所述的具有高纯度的锆酸钙材料，其特征在于，所述微波处理的辐射时间为4-12min；所述微波处理的功率为80-180W。5.根据权利要求1或2或3所述的具有高纯度的锆酸钙材料，其特征在于，所述氢氧化钙、石灰石、氧化锆和硅微粉均为工业纯，且粒度均小于10μm。6.一种如权利要求1-5任一所述的具有高纯度的锆酸钙材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：1）按照重量份称取氢氧化钙和硅微粉，混合均匀后送入球磨机中进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙志成，
申请(专利权)人：孙志成，
类型：发明
国别省市：江苏,32