一种氧化钇稳定氧化锆粉体及其制备方法和陶瓷技术

本发明专利技术属于粉体制备技术领域，具体涉及一种氧化钇稳定氧化锆粉体及其制备方法和陶瓷。本发明专利技术利用乙醇分散ZrO2，提高ZrO2的分散度，为氧化钇提供可包覆的、分散好的内核颗粒；将ZrO2与钇盐溶液混合后，钇离子在溶液中处于游离状态，ZrO2与之混合并球磨使得钇离子包覆在ZrO2表面，形成均匀的钇盐包覆层，经煅烧后，钇盐分解进而得到包覆型氧化钇稳定氧化锆粉体。实施例的结果表明，利用本发明专利技术所得氧化钇稳定氧化锆粉体制备得到的陶瓷，硬度≥1410HV，断裂韧性≥15.0MPa·m1/2。

Yttria stabilized zirconia powder and preparation method and ceramics thereof

The invention belongs to the technical field of powder preparation, in particular to a yttria stabilized zirconia powder, a preparation method and a ceramic. The invention uses ethanol to disperse ZrO2 to improve the dispersion of ZrO2, and provides coatable and well dispersed core particles for yttrium oxide; after mixing ZrO2 with yttrium salt solution, yttrium ions are in free state in the solution, ZrO2 is mixed with ZrO2 and ball milled so that yttrium ions are coated on the surface of ZrO2, forming a uniform yttrium salt coating, which is calcined. After that, yttrium salt was decomposed and then coated with yttria stabilized zirconia powder. The results of the embodiments show that the ceramics prepared by the yttria stabilized zirconia powder prepared by the present invention have hardness (> 1410HV) and fracture toughness (> 15.0MPa m1/2).

【技术实现步骤摘要】
一种氧化钇稳定氧化锆粉体及其制备方法和陶瓷
本专利技术属于粉体制备
，具体涉及一种氧化钇稳定氧化锆粉体及其制备方法和陶瓷。
技术介绍
目前工业化制备氧化钇稳定氧化锆粉体(以下简称YSZ粉体)的方法主要为共沉淀法和机械混合法，其中共沉淀法是将沉淀剂加入到含有两种或多种阳离子的溶液中，经沉淀反应、过滤、洗涤、干燥后可得到含两种或多种阳离子粉体的制备方法，采用共沉淀法制备YSZ粉体时，过滤、洗涤、干燥步骤容易造成粉体团聚；传统的机械混合法一般采用球磨技术，但在球磨过程中仍存在两种氧化物混合不均的问题，合成的粉体颗粒也较大。上述共沉淀法和机械混合法制备得到的YSZ粉体在烧结过程中会出现二次再结晶和颗粒粗大化，影响陶瓷试样的机械性能。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，本专利技术提供的制备方法能够得到粒径较小的氧化钇稳定氧化锆粉体，且能够制备得到硬度和断裂韧性较好的陶瓷。为实现以上目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括：(1)将钇盐的水溶液与ZrO2乙醇分散液混合，得到混合料；所述混合料中的钇与ZrO2的质量比为1:3～20，其中，所述混合料中的钇以Y2O3计；所述钇盐为可热分解钇盐；(2)将所述步骤(1)得到的混合料进行球磨，得到浆料；所述球磨的速度为450～550r/min，所述球磨的时间为4～8h；(3)将所述步骤(2)得到的浆料依次进行干燥、研磨和煅烧，得到氧化钇稳定氧化锆粉体；所述煅烧的温度为750～900℃，所述煅烧的时间为4～6h。优选的，所述钇盐包括Y(NO3)3。优选的，所述Y(NO3)3的水溶液的制备方法包括：(a)将氧化钇与水混合，得到氧化钇水分散液；所述氧化钇与水的质量比为1:4～5；(b)将所述步骤(a)得到的氧化钇水分散液与硝酸溶液混合，进行复分解反应，得到Y(NO3)3的水溶液；所述氧化钇水分散液中的氧化钇与硝酸溶液中硝酸的摩尔比≥1:6，所述氧化钇以钇离子计。优选的，所述步骤(a)中氧化钇的粒径为40～60nm。优选的，所述步骤(b)中复分解反应在室温条件或加热条件下进行；在加热条件下，所述复分解反应的温度为40～55℃，所述复分解反应的时间为8～15min。优选的，所述步骤(1)的ZrO2乙醇分散液中ZrO2与乙醇的质量比为1:1～1.5。优选的，所述ZrO2的粒径为0.2～1.0μm。本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的氧化钇稳定氧化锆粉体，所述氧化钇稳定氧化锆粉体的粒径为300～1100nm。本专利技术另提供了一种陶瓷，所述陶瓷以上述技术方案所述氧化钇稳定氧化锆粉体为原料，经压制和烧结得到。优选的，所述陶瓷的硬度≥1410HV，所述陶瓷的断裂韧性≥15.0MPa·m1/2。本专利技术提供的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括：将可分散钇盐的水溶液与ZrO2乙醇分散液混合，得到混合料；所述混合料中的钇与ZrO2的质量比为1:3～20，其中，所述混合料中的钇以Y2O3计；将得到的混合料进行球磨，得到浆料；所述球磨速度为450～550r/min，所述球磨的时间为4～8h；将得到的浆料依次进行干燥、研磨和煅烧，得到氧化钇稳定氧化锆粉体；所述煅烧的温度为750～900℃，所述煅烧的时间为4～6h。本专利技术以乙醇分散ZrO2，能够提高ZrO2的分散度，为氧化钇提供可包覆的、分散性好的内核颗粒；ZrO2与钇盐混合后，钇离子包覆在ZrO2表面，形成核壳结构，球磨时，包覆钇离子的ZrO2颗粒相互接近，作为壳层的钇离子由于带正电荷会产生斥力，同时球磨能对物料产生的强冲击、剪切和碾压力，从而抑制颗粒团聚，形成均匀的氧化钇包覆层，进而得到粒径较小的氧化钇稳定氧化锆粉体。实施例的结果表明，本专利技术提供的制备方法能够制备得到分散性较好的氧化钇稳定氧化锆粉体，且粉体的粒径为300～1100nm。利用上述氧化钇稳定氧化锆粉体制备得到的陶瓷硬度≥1410HV，断裂韧性≥15.0MPa·m1/2。附图说明图1为实施例1制备得到的氧化钇稳定氧化锆粉体的SEM图。具体实施方式本专利技术提供了一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括：(1)将钇盐的水溶液与ZrO2乙醇分散液混合，得到混合料；所述混合料中的钇与ZrO2的质量比为1:3～20，其中，所述混合料中的钇以Y2O3计；所述钇盐为可分解钇盐；(2)将所述步骤(1)得到的混合料进行球磨，得到浆料；所述球磨速度为450～550r/min，所述球磨的时间为4～8h；(3)将所述步骤(2)得到的浆料依次进行干燥、研磨和煅烧，得到氧化钇稳定氧化锆粉体；所述煅烧的温度为750～900℃，所述煅烧的时间为4～6。本专利技术将钇盐的水溶液与ZrO2乙醇分散液混合，得到混合料。在本专利技术中，所述钇盐的水溶液优选包括Y(NO3)3的水溶液。在本专利技术中，所述Y(NO3)3的水溶液的制备方法优选包括：(a)将氧化钇与水混合，得到氧化钇水分散液；所述氧化钇与水的质量比为1:4～5；(b)将所述步骤(a)得到的氧化钇水分散液与硝酸溶液混合，进行复分解反应，得到Y(NO3)3的水溶液，所述氧化钇水分散液中的氧化钇与硝酸溶液中硝酸的摩尔比≥1:6。本专利技术优选将氧化钇与水混合，得到氧化钇水分散液。在本专利技术中，所述氧化钇与水的质量比优选为1:4～5，进一步优选为1:4。在本专利技术中，所述氧化钇的粒径优选为40～60nm，进一步优选为45～55nm。本专利技术对所述氧化钇的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本专利技术对所述水没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的去离子水即可。本专利技术对所述氧化钇与水的混合方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本专利技术中，所述混合优选在搅拌或超声条件下进行。本专利技术对所述搅拌或超声的具体实施条件没有特殊要求，以使氧化钇均匀分散于水中即可。得到氧化钇水分散液后，本专利技术优选将所述氧化钇水分散液与硝酸溶液混合，进行复分解反应，得到Y(NO3)3的水溶液；本专利技术将所述氧化钇水分散液与硝酸溶液混合后，氧化钇和HNO3发生复分解反应，生成Y(NO3)3和水，从而得到Y(NO3)3的水溶液。本专利技术对所述Y(NO3)3的水溶液质量浓度没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。在本专利技术中，所述氧化钇水分散液中的氧化钇与硝酸溶液中硝酸的摩尔比优选≥1:6，进一步优选为1:5～6。本专利技术对所述硝酸溶液中硝酸的质量浓度没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。本专利技术将所述氧化钇与硝酸的用量控制在上述范围，以使硝酸完全反应，避免NO3-过多残留，造成浪费以及环境污染。本专利技术优选以氧化钇与硝酸反应制备得到Y(NO3)3的水溶液，能确保硝酸钇的水溶液中不含其它杂质。本专利技术所述硝酸钇的水溶液中，钇以钇离子的形式存在，相较于氧化钇粉体，分散性好，活性较高，有利于制备均匀包覆的YSZ粉体。本专利技术对所述复分解反应的条件没有特殊要求，包括室温条件或加热条，优选为加热条件。所述复分解反应在室温条件下进行时，本专利技术对所述复分解反应的时间没有特殊要求，以能实现氧化锆与硝酸的充分反应即可。所述复分解反应在加热条件下进行时，本专利技术所述复分解反应的温度优选为40～55℃，进一步优选为42～52℃；所述复分解反应的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括：(1)将钇盐的水溶液与ZrO2乙醇分散液混合，得到混合料；所述混合料中的钇与ZrO2的质量比为1:3～20，其中，所述混合料中的钇以Y2O3计；所述钇盐为可热分解钇盐；(2)将所述步骤(1)得到的混合料进行球磨，得到浆料；所述球磨的速度为450～550r/min，所述球磨的时间为4～8h；(3)将所述步骤(2)得到的浆料依次进行干燥、研磨和煅烧，得到氧化钇稳定氧化锆粉体；所述煅烧的温度为750～900℃，所述煅烧的时间为4～6h。

【技术特征摘要】
1.一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括：(1)将钇盐的水溶液与ZrO2乙醇分散液混合，得到混合料；所述混合料中的钇与ZrO2的质量比为1:3～20，其中，所述混合料中的钇以Y2O3计；所述钇盐为可热分解钇盐；(2)将所述步骤(1)得到的混合料进行球磨，得到浆料；所述球磨的速度为450～550r/min，所述球磨的时间为4～8h；(3)将所述步骤(2)得到的浆料依次进行干燥、研磨和煅烧，得到氧化钇稳定氧化锆粉体；所述煅烧的温度为750～900℃，所述煅烧的时间为4～6h。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钇盐包括Y(NO3)3。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Y(NO3)3的水溶液的制备方法包括：(a)将氧化钇与水混合，得到氧化钇水分散液；所述氧化钇与水的质量比为1:4～5；(b)将所述步骤(a)得到的氧化钇水分散液与硝酸溶液混合，进行复分解反应，得到Y(NO3)3的水溶液；所述氧化钇水分散液中的氧化钇与硝酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：包金小，陈翔，郭文荣，谢敏，周芬，郜建全，张永和，宋希文，安胜利，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15