一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法技术

一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法，本发明专利技术涉及氧化铝基纳米共晶复合陶瓷粉体的制备方法领域。本发明专利技术要解决现有技术工艺过程复杂、产量低、成分不均匀以及大尺寸与细密组织结构之间矛盾的技术问题。方法：一、原料干燥，混合；二、进行合成反应，喷出，冷却。本发明专利技术制备的粉体微观结构好，粒径分布均匀。本发明专利技术率先制备出具有纳米结构的Al2O3/ZrO2共晶粉体，生产周期短，产量高，适合工业化生产；并且采用的原料为微米级粉体，极大降低了成本，所得到的共晶粉末直径为1μm～50μm。通过高温致密化工艺获得均匀细密的纳米共晶结构。本发明专利技术用于制备氧化物复合共晶微粉。

Preparation of alumina based nano eutectic composite ceramic micro powder by alumina oxygen combustion synthesis aerosol method

The invention relates to a method for preparing alumina-based nano-eutectic composite ceramic powder by alumina-oxygen combustion synthesis aerosol method, and relates to the preparation field of alumina-based nano-eutectic composite ceramic powder. The invention aims to solve the technical problems of complicated process, low yield, uneven composition and contradiction between large size and fine structure of the prior art. Methods: first, the raw materials were dried and mixed; two, the synthesis reaction, ejection and cooling. The powder prepared by the invention has good microstructure and uniform particle size distribution. The Al2O3/ZrO2 eutectic powder with nano-structure is prepared by the invention, which has the advantages of short production cycle, high yield and is suitable for industrial production, and the raw material used is micron-sized powder, thus greatly reducing the cost, and the diameter of the eutectic powder obtained is 1-50 micron. Uniform and fine nano eutectic structure was obtained by high temperature densification process. The invention is used for preparing oxide composite eutectic powder.

【技术实现步骤摘要】
一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法
本专利技术涉及氧化铝基纳米共晶复合陶瓷粉体的制备方法领域，具体涉及一种燃烧合成气雾法制备Al2O3/ZrO2纳米共晶复合陶瓷粉体的方法。
技术介绍
氧化物陶瓷具有优良的抗氧化性和抗腐蚀性，能在高温氧化气氛下长期工作。传统方法制备的多晶氧化物陶瓷由于晶界处存在非晶相、气孔和夹杂等缺陷，在高温环境下晶界容易扩散和滑移，导致其强度和抗蠕变等力学性能迅速恶化，使用温度在1000～1200℃下，不适合作为高温结构材料。研究表明Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的具有高熔点、高强度、优异的抗氧化性和抗蠕变等特性，兼顾高硬度、高强度的同时具有优异的高温强度和高温稳定性，可实现在1600℃长期服役的条件，认为是最有希望的高温氧化气氛下长期工作的结构材料之一。共晶陶瓷的机械性能取决于材料的微观组织结构，一般来说，组织结构越细密，性能越好。较快的冷却速度可以有效的抑制晶粒的长大，降低生长速率，从而起到细化组织结构的目的。早期的共晶陶瓷制备方法主要为定向凝固技术，包括微拉法，布里奇曼法，电弧区域熔炼法、激光加热熔化法等。(1)微拉法微拉法是将原料在坩埚内加热熔化，坩埚底下开有一小孔，通过籽晶为引，将熔体从小孔引出结晶，晶体沿坩埚底部向下生长。这种方法适合于制备纤维状共晶陶瓷，通过调整坩埚底部小孔直径的大小，可以制备出不同直径的共晶陶瓷纤维，且该方法可以得到具有良好微观组织的共晶陶瓷纤维，使得所制备出的共晶陶瓷纤维的力学性能优异，但由于受到小孔直径的限制，该方法难获得大体积的共晶陶瓷。(2)布里奇曼法布里奇曼法也称坩埚下降法，该方法是将装有物料的坩埚在有着合适温度梯度的炉膛中缓慢下降，控制炉温的最高温度略高于材料的熔点温度，保证物料熔融，随着坩埚的下降，处于坩埚底部的物料的温度率先降到熔点以下，并开始结晶，晶体随着坩埚的下降而继续长大。由于布里奇曼法所制备的陶瓷的尺寸由坩埚尺寸决定，故该方法能够制备出大尺寸的共晶陶瓷，但是该方法的温度梯度较低，影响了熔体的凝固速率，使所获得的共晶组织两相间距离较大，影响了材料的微观组织性能，使得其力学性能较其他方法所得材料的性能较差。(3)电弧区域熔炼法电弧区域熔炼法是通过大功率电弧加热工件，使材料在一小的区域内熔化，并通过定向凝固得到共晶陶瓷。该方法具有以下优点：凝固速度可控、温度梯度高、生长速度快、共晶组织致密、力学性能好。但是该方法多用于导电材料的制备。(4)激光加热熔化法激光加热熔化法是指以激光作为热源加热原料，该方法具有极高的能量密度，温度梯度可达到6×103～104K/cm，可获得微观组织均匀细小的高性能共晶陶瓷。但是该方法受输入能量的限制，难以获得较大尺寸的块体材料，并且陶瓷熔体对激光辐射的吸收系数使得陶瓷池深度有限以及陶瓷所固有的低导热率使材料在轴向产生很高的温度梯度出现裂纹。定向凝固技术虽然可实现Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的制备，但是大尺寸与细密组织结构之间的矛盾限制了其工业应用。比如布里奇曼法可以制备大尺寸样品，但是较低的生长速度导致共晶间距增大，从而材料的强度、韧性较差；快速定向凝固工艺可以获得精细的组织结构，如激光激光加热熔化法，但较高的温度梯度限制了样品尺寸，难以应用。(5)非定向凝固技术近年来，非定向凝固技术受到了人们的重视。与定向凝固相类似：材料具有高强度、优异的高温稳定性，但是该方法制备的共晶陶瓷存在较大的残余应力，容易出现较大裂纹甚至引起开裂，这限制了其广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术要解决现有技术工艺过程复杂、产量低、成分不均匀以及大尺寸与细密组织结构之间矛盾的技术问题，而提供一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法。一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法，具体按照以下步骤进行：一、将铝粉和稀释剂进行干燥，混合均匀，得到混合粉体；按照质量份数铝粉为10～40份、稀释剂为60～90份；二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，通入氧化性气体，点燃混合粉体引发合成反应，保温，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得氧化物复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。本专利技术的方法中，以活泼金属铝为还原剂，以氧化性气体为氧化剂发生铝氧燃烧放热反应，通入一定压力的氧气或混合气体(如O2、N2、空气)调节反应压力，加入稀释剂(不与反应剂发生反应的氧化物)调节温度和成分，以获得不同体系的纳米共晶粉体。首先将原料混合均匀后装入反应容器，通入气体，经过引燃后发生快速稳定的高放热的铝氧燃烧合成反应，使温度达到体系的熔点以上，保温一定的时间，使成分在液相状态均匀混合，开启喷嘴，利用反应高压，将熔融的产物喷射入气相冷却介质中快速冷却，形成氧化铝基纳米共晶复合陶瓷粉末。当只通入O2气体时，铝氧燃烧合成的反应式为：4Al+3O2→2Al2O3在铝氧燃烧合成反应过程中理论绝热温度极高，可达2100～4000℃，加入一种或多种惰性添加剂作为稀释剂，不仅可以提高铝氧燃烧合成的稳定性，而且有利于调控最终产物的比例，从而获得不同比例的纳米共晶复合粉末。当通入O2/N2混合气体时，或者当通入O2/空气混合气体时，铝氧燃烧合成方程式为(以最终产物为Al2O3/ZrO2为例)：4Al+3O2→2Al2O38Al+3N2+6ZrO2→4Al2O3+6ZrNAl优先和氧气发生反应，此外，Al和氧化锆发生反应生成ZrN。在作为硬质相，ZrN可提高了材料的力学性能及电子电导特性。所述耐压反应容器包括包括反应器1、压片4、喷嘴5、喷嘴支架6、密封预紧件8、上滑板10、下滑板11和拖动装置9，沿反应器1的器底厚度方向开有两级阶梯圆孔，第一阶梯圆孔2位于第二阶梯圆孔3的上部且第一阶梯圆孔2的直径大于第二阶梯圆孔3的直径；所述的喷嘴支架6由圆板形架体部6-1和圆柱部6-2形成同轴一体结构，沿喷嘴支架6的中轴线开有插孔6-3，圆柱部6-2的端面开有圆环凹槽6-4，喷嘴支架6插嵌入两级阶梯圆孔内，圆柱部6-2与第二阶梯圆孔3配合，圆板形架体部6-1与第一阶梯圆孔2配合，圆板形架体部6-1的下表面搭接在两级阶梯圆孔的台阶面上，圆环凹槽6-4内嵌有密封预紧件8；所述的压片4设置在圆板形架体部6-1的上表面，压片4与第一阶梯圆孔2螺纹连接，压片4的中心开有压片通孔；喷嘴5设置在压片4的压片通孔和喷嘴支架6的插孔14内，喷嘴5内置有石墨芯，喷嘴5的底面抵在密封预紧件8的上表面，上滑板10的上板面与反应器1的器底外表面相接触，下滑板11接触设置在上滑板10的下方，上滑板10和下滑板11上分别开有滑板通孔，滑板通孔的孔径保证密封预紧件8通过，下滑板11上的滑板通孔正对密封预紧件8，上滑板10由拖动装置9驱动水平移动，所述喷嘴的喷口尺寸为Φ1-20mm。本专利技术的有益效果是：本专利技术中，原料粉末混合均匀后可在反应器内置电加热体，将原料进行预热(预热温度为25-300℃)，经预热后，在相同的设定温度下可降低所需反应热。从反应方程式中可以看出反应会生成Al2O3，预热可以减少反应生成的Al2O3，调控最终产物的比例。本专利技术中所设计温度范围为2100～4000℃，当Al本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法，其特征在于该方法具体按照以下步骤进行：一、将铝粉和稀释剂进行干燥，混合均匀，得到混合粉体；按照质量份数铝粉为10～40份、稀释剂为60～90份；二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，通入氧化性气体，点燃混合粉体引发合成反应，保温，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得氧化物复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。

【技术特征摘要】
1.一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法，其特征在于该方法具体按照以下步骤进行：一、将铝粉和稀释剂进行干燥，混合均匀，得到混合粉体；按照质量份数铝粉为10～40份、稀释剂为60～90份；二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中，通入氧化性气体，点燃混合粉体引发合成反应，保温，然后开启耐压反应器喷嘴，耐压反应器内复合熔体喷出，经过气相冷却，获得氧化物复合共晶微粉，完成一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化物复合共晶微粉的方法。2.一种铝氧燃烧合成气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合陶瓷微粉的方法，其特征在于步骤一中所述稀释剂为氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化锌、氧化钇、氧化铈、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化扎、氧化钐、氧化铕和氧化铒中的一种或其中几种的混合。3.一种铝氧燃烧合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑永挺，郁万军，蒋劲松，苏晓悦，赫晓东，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23