含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法，该复合纳滤膜包括三层，内层为基膜、中间层为介孔氧化硅层、表层为聚酰胺分离层；相邻两层之间逐渐过渡。制备方法包括如下步骤：将盐酸、正硅酸酯、表面活性剂和水混合均匀后反应得到溶胶；或者将氢氧化钠、硅酸钠、表面活性剂和水混合均匀后反应得到溶胶；将基膜浸泡在溶胶内0.5～5h，取出晾干，再浸泡于盐酸‑乙醇溶液中，除去表面活性剂，干燥，得到表面附着有介孔氧化硅的膜；最后进行界面聚合制备聚酰胺分离层，得到产品。该产品介孔氧化硅中间层的存在有效增加了聚酰胺层与基膜之间的结合强度，且制备时对基膜材料的选择没有限制，极大的扩展了基膜的选择范围。

Polyamide composite nanofiltration membrane containing mesoporous silica intermediate layer and preparation method thereof

The invention provides a polyamide composite nanofiltration membrane containing a mesoporous silica intermediate layer and a preparation method thereof. The composite nanofiltration membrane comprises three layers, the inner layer is a base membrane, the middle layer is a mesoporous silica layer, and the surface layer is a polyamide separation layer; and the adjacent two layers are gradually transited. The preparation method comprises the following steps: the hydrochloric acid, orthosilicate, surfactant and water are mixed evenly to obtain the sol; or the sodium hydroxide, sodium silicate, surfactant and water are mixed evenly to obtain the sol; the base membrane is immersed in the sol for 0.5-5 h, then extracted and dried, and then soaked in the hydrochloric acid ethanol solution. After removing the surfactant and drying, the membrane with mesoporous silica on the surface was obtained. Finally, the polyamide separation layer was prepared by interfacial polymerization and the product was obtained. The existence of the mesoporous silica interlayer effectively increases the bonding strength between the polyamide layer and the substrate, and there is no restriction on the choice of the substrate material during the preparation, which greatly expands the selection range of the substrate.

【技术实现步骤摘要】
含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法
本专利技术涉及纳滤膜制备领域，具体涉及一种含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法。
技术介绍
纳滤技术是为了适应工业软化水的需求(去除离子)及降低成本(降低操作压力)而发展起来的一种新型的压力驱动膜过程-属压力驱动性膜分离技术，介于超滤膜和反渗透膜之间的一种新型分离膜技术。纳滤膜孔径在1～5nm之间，操作压力低，对小分子有机物有较高的截留，对一、二价离子有不同选择性。常用制备方法主要有涂覆法、等离子体聚合法、界面聚合法等。而在基膜上进行界面聚合形成微孔功能层是目前世界上最有效的制备纳滤复合膜的方法，也是工业化生产纳滤膜品种最多、产量最大的方法。基膜主要起支撑作用，一般通过L-S相转化法制得，常用的基膜材料有聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯等。在膜科学、纳米和介孔材料的研究领域中，利用两相界面外延生长技术和溶剂蒸发诱导自组装(EISA)方法在固体等基底表面上制备而成的介孔二氧化硅膜材料。这些介孔材料具有非常大的表面积，均匀的孔隙大小，物理化学稳定性，良好生物相容性和易于表面功能化。在材料合成的过程中，可通过一些途径调节孔径大本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜，包括三层，内层为基膜、中间层为介孔氧化硅层、表层为聚酰胺分离层；相邻两层之间逐渐过渡。

【技术特征摘要】
1.一种含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜，包括三层，内层为基膜、中间层为介孔氧化硅层、表层为聚酰胺分离层；相邻两层之间逐渐过渡。2.如权利要求1所述含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜，其特征在于：所述基膜为超滤或微滤膜，所述基膜的材料为聚合物或陶瓷或金属。3.如权利要求2所述含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜，其特征在于：所述聚合物膜为聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯或聚丙烯。4.如权利要求1所述含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜，其特征在于：所述介孔氧化硅层的孔径为2～20纳米。5.一种含介孔氧化硅中间层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)将摩尔比为1：5～10：5～10：100的盐酸、正硅酸酯、表面活性剂和水混合均匀，在20～60℃条件下反应，得到溶胶；或者，将摩尔比为1：5～10：5～10：100的氢氧化钠、硅酸钠、表面活性剂和水，混合均匀，在20～60℃条件下反应，得到溶胶；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠和十四烷基苯磺酸钠中的任意一种或任意几种以任意比的混合物；2)将基膜浸泡在溶胶内0.5～5h，取出晾干，得到基膜I；3)将所述基膜I浸泡于0.01～0.1mol/L的盐酸-乙醇溶液中，除去表面活性剂，得到基膜II，将基膜II干燥，得到表面附着有介孔氧化硅的膜；4)在所述表面附着有介孔氧化硅的膜的表面进行界面聚合制备聚酰胺分离层，得到所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈英波，孙艺宁，史垚，黄秀晶，胡晓宇，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12