一种S掺杂高比表面积微孔‑介孔‑大孔多孔碳及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种S掺杂高比表面积微孔‑介孔‑大孔多孔碳及其制备方法，以木素磺酸盐为C及S双源、硫酸为水解剂、正硅酸乙酯(TEOS)为介孔模板剂。首先将木质素磺酸盐溶解于硫酸中，待其完全溶解后加入TEOS交联、碳化、刻蚀即可得到高比表面积的S掺杂微孔‑介孔‑大孔多孔碳超级电容器材料。该制备方法的特点为采用亚硫酸盐法制浆造纸过程中产生的废弃木素磺酸盐为原料，不仅价格低廉，而且还可以同时提供C源及S源，避免了目前大多数S掺杂制备多孔碳方法中的C源及S源混合的复杂步骤。所得的材料比表面积为952‑1534m2/g,孔容积为0.8855‑1.7391cm3/g。采用该制备方法得到的木素多孔碳应用于超级电容器电极材料时，在水系电解液中的比容量可达318F/g,与采用传统的C源蔗糖相比提高了27％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料
，特别涉及一种可用于制备超级电容器材料的高比表面积微孔-介孔-大孔多孔碳及其制备的方法。
技术介绍
随着全球问题日益严峻，如污染和石油资源的过度消耗等，可持续生物炼制作为可以替代化学炼制技术的一种新型技术越来越引起人们的重视。木素作为造纸工业的副产物主要被用于燃烧以提供热量，利用率较低。因此许多研究旨在将木素副产物转化成高附加值的产物。木素磺酸盐是木材酸性亚硫酸盐制浆的副产物。在这一制浆过程中，硫酸盐(SO32-)或者亚硫酸氢盐(HSO3-)是主要的制浆试剂，阳离子可以是钠、钙、钾、镁或铵，这些离子可以影响木素产品的性能。亚硫酸盐法制浆过程中主要的反应是引进磺酸基团到苯丙烷侧链上的Cα和Cγ位置，发生磺化作用并断开α-芳基醚键(α-O-4)。因此反应后木素副产物在苯环的侧链含有大量的含S磺化基团，因此在碳化的过程中既可以作为C源又可以作为S源。目前大多S原子掺杂多孔碳多采用两种及以上原料作为C源及S源，不仅原料要求严格而且原料需要经过复杂的混合制备过程，导致生产成本增加，同时也是的制备工艺更加复杂。
技术实现思路
本专利技术克服了传统C源及S源需先混合制备的不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种S掺杂高比表面积微孔‑介孔‑大孔多孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将木素磺酸盐2‑3g和硫酸3‑5ml按照一定的量混合均匀，室温下以一定的搅拌速度溶解木素磺酸盐2‑3h得到含木素磺酸盐的硫酸溶液，待木素磺酸盐完全溶解后加入一定量的TEOS3‑4ml继续搅拌3‑4h，直至TEOS完全溶解在硫酸溶液中；(2)将含有木素磺酸盐及TEOS的硫酸水溶液放入烘箱中40℃进行溶胶凝胶反应48h，之后调整温度进行老化反应；(3)将步骤(2)中所得的黑色凝胶样产物放入管式炉中在一定温度下进行C化，N2保护，随炉冷却后取出即得到含硅多孔碳材料；(4)将含硅多孔碳材料加入到氢氟酸中，搅拌刻蚀以使...

【技术特征摘要】
1.一种S掺杂高比表面积微孔-介孔-大孔多孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将木素磺酸盐2-3g和硫酸3-5ml按照一定的量混合均匀，室温下以一定的搅拌速度溶解木素磺酸盐2-3h得到含木素磺酸盐的硫酸溶液，待木素磺酸盐完全溶解后加入一定量的TEOS3-4ml继续搅拌3-4h，直至TEOS完全溶解在硫酸溶液中；(2)将含有木素磺酸盐及TEOS的硫酸水溶液放入烘箱中40℃进行溶胶凝胶反应48h，之后调整温度进行老化反应；(3)将步骤(2)中所得的黑色凝胶样产物放入管式炉中在一定温度下进行C化，N2保护，随炉冷却后取出即得到含硅多孔碳材料；(4)将含硅多孔碳材料加入到氢氟酸中，搅拌刻蚀以使硅溶出，然后将黑色粉末状固体过滤、水洗、干燥得到S掺杂高比表面积微孔-介孔-大孔多孔碳。2.根据权利要求1所述的一种S掺杂高比表面积微孔-介孔-大孔多孔碳的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的木素磺酸盐通过制浆造纸工业中亚硫酸盐法制浆后废弃木素黑液制得。3.根据权利要求1-2任一项所述的一种S掺杂高比表面积微孔-介孔-大孔多孔碳的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的硫酸浓度为0.1-1mol/L。4.根据权利要求3所述的一种S掺杂高比表面积微孔-介孔-大孔多孔碳的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：田景阳，张海燕，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44